非布司他片剂中十二烷基硫酸钠含量检测方案(液相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 高效液相色谱-质谱联用测定非布司他片剂中十二烷基硫酸钠含量 十二烷基硫酸钠，又名月桂醇硫酸钠，是一种典型的阴离子表面活性剂，它能对溶液进行乳化、润湿、成膜并广泛应用于生物工程、临床医学诊断和治疗、纳米材料等高新技术领域。十二烷基硫酸钠在各种药物制剂中被广泛用作乳化剂、去污剂、分散剂、起泡剂等。十二烷基基酸钠在非布司他片剂的强度，而且还能促进片剂的崩解和药物的溶出，改善药物在胃液的吸收。作为一种常见的片剂辅料，过量的十二烷基硫酸钠会对人体产生副作用，因此其质量及含量应用符合药用要求。 目前对十二烷基硫酸钠的含量测定方法，主要有 GC-MS 测定法、亚甲基蓝比色法、吖啶橙染料比色法、容量法、酸碱滴定法以及分光光度法。本实验采用液质联用的方法来测定片剂中十二烷基硫酸钠的含量，与其它方法相比，本方法克服了组外检测器对十二烷基硫酸钠的灵敏度低、选择性差的缺点。HPLC-MS 法是将液相色谱分离技术与质朴检测手段结合，集液相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度、极强的专属性于一体的检测方法。HPLC-MS 法是目前药物分析中应用比较多的一种方法，它能准确得到化合物的相对分子质量，进而得到分子式，再结合相关的文献资料最后可得到化合物的结构，该方法分析快速而且方便，具有其他分析方法所不能比拟的优势。 HPLC-MS 法简便快捷，重复性好，灵敏度高，已成为各类药物及其代谢产物研究和质量控制的最有效手段之一。LC-MS联用技术在药物分析等领域的地位越来越重要，分析范围更广，并且在许多研究领域正逐渐取代经典的 GC-MS。本文采用高效液相色谱结合质谱电喷雾负离子检测非布司他片剂中十二烷基硫酸钠的含量，该方法适用于本制剂中十二烷基硫酸钠 的质量控制。 仪器准备 仪器简介 LC-600A 智能全控液相色谱系统由 P600高压恒流泵与 UV600 紫外检测器直接构成等度分析系统。使用 WS600 工作站可以同时控制数台 P600 高压恒流泵、UV600 紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。 应用领域 化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 样品处理： 精密称取样品片粉适量(约含十二烷基硫酸钠 29mg)，精密称定，置200ml量瓶中，加入水100ml，超声600W， 40kHz，20min， 使十二烷基硫酸钠溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过。取读滤液0.5ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得 质谱条件： 流动相 乙腈-0.1mol·1-1醋酸铵 60：50 流速 0.3ml/min-1 进样体积 10 pl 测定结果： 表1片剂中十二烷基硫酸钠的重复性测定结果=6) Tab 1 The results of reproducibility test of sodium dodecyl sulfate 编号 称量 测得量 含量 平均含量 RSD/% Lat No.) 6ight)Img Gound)/mg Gntenda)/% 6ian cntent)/ 357.29 14.91 4.17 357.4 15.04 4.21 357.02 14.31 4.01 4.13 2.2 357.36 15.0 4.22 357.26 14.7 4.14 6 357.23 14.39 4.09 ( 传真：025-83738955南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2 3 26515893 )