茶叶中农残检测方案(液相色谱柱)

使用AOAt QuEChER5方式结合UPLCMS/M5分析茶叶中的多农残49] 样品制备 1.称量空烧杯的皮重。 2.称取100g茶叶，置烧杯中。 3.向烧杯中加入600 mL80~85℃的热水。煮沸20分钟。 4.称取烧杯、水和茶叶的总重量。 5.计算因蒸发损失的水的量。向烧杯中加水，补充损失的水。 6.将样品搅匀，直至质地均一. 萃取操作 1.将15g搅匀的样品转移至50mL的空试管中。 2.加入内标物和标准品的混合物。 3.在50 mL DisQuEI萃取管1中加入15 mL 1%乙酸/乙腈溶液。 4.将DisQuE萃取管1中的所有物质转移到含有样品和溶剂的50mL试管中(步骤1的)。 5.剧烈摇匀1分钟后，然后离心(大于1500 rcf)5分钟。 6.吸取1mL上清液，移至干净的试管2中。 7.摇匀30秒，然后离心(大于1600 rcf)5分钟。 8.吸取100mL的上清液，移至进样瓶中。 9.加入萃取后的内标。 10.如有必要，使用相应的缓冲液或溶剂稀释。 结果 通过UPLC-MS/MS方法检测到的茶叶中的农药。 液相色谱条件 液相色谱系统： 沃特世ACQUITY UPLC系统 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C， 2.1x100 mm， 1.7 pm 柱温： 40℃ 样品温度： 4℃ 流速： 0.3mL/min 流动相A： 水+0.1%甲酸 流动相B： 甲醇+0.1%甲酸 梯度： 时间 流速 0.00 0.25 75 7.75 5 8.50 0 100 8.51 75 25 10.50 75 11.0 75 进样量： 15L，部分进样环进样 质谱条件 仪器： 沃特世 ACQUITYTQD检测器电离： 正离子电喷雾(ESI+)采集： 多反应监测(MRM) 萃取操作1. 将15 g搅匀的样品转移至50 mL的空试管中。2. 加入内标物和标准品的混合物。3. 在50 mL DisQuE™萃取管1中加入15 mL 1%乙酸/乙腈溶液。4. 将DisQuE萃取管1中的所有物质转移到含有样品和溶剂的50 mL试管中(步骤1的)。5. 剧烈摇匀1分钟后，然后离心(大于1500 rcf)5分钟。6. 吸取1mL上清液，移至干净的试管2中。7. 摇匀30秒，然后离心(大于1600 rcf)5分钟。8. 吸取100 mL的上清液，移至进样瓶中。9. 加入萃取后的内标。10. 如有必要，使用相应的缓冲液或溶剂稀释。色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18, 2.1 x 100 mm, 1.7 μm柱温： 40 °C样品温度： 4 °C流速： 0.3 mL/min流动相A： 水+0.1%甲酸流动相B： 甲醇+0.1%甲酸