牛奶中四环素 青霉素 磺胺类药物检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163牛奶中的青霉素、四环素和磺胺类药物◎2011年沃特世公司。Waters、Oasis 和ACQUITY UPLC是沃特世公司的商标。42 简介 许多国际组织都十分关注抗生素和抗菌药物的滥用问题。本方法可用于监测牛奶中的抗菌药物。 前处理 首先用3mL乙腈提取牛奶(1mL)(振荡1分钟)。离心样品，收集上清液。在45℃的水浴中，用温和的氮气流将乙腈提取液(提取液1)蒸发至刚好1mL以下(该步骤将提取青霉素以及部分磺胺类药物)。然后用3mLpH5琥珀酸盐/EDTA缓冲液提取牛奶固体颗粒。离心样品并收集上清液(提取液2，该步骤将提取四环素和剩余的磺胺类药物)。将提取液2与蒸发后的提取液1混合，加水使体积变成10 mL。然后使用0asis@HLB小柱处理混合后的提取液。 固相萃取过程 LC条件 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH Shield RP18，1.7 pm， 2.1 x100 mm流速： 4 mL/min流动相A： 0.1%甲酸水溶液流动相B： 乙腈梯度： 时间(min) B%初始 152.00 602.50 403.00 104.50 104.60 155.50 15 100 ppb加标牛奶。 化合物 MRM通道 回收率 土霉素 461→426 78 四环素 445→410 69 金霉素 479-444 76 磺胺嘧啶 251-92 83 磺胺噻唑 256-92 87 磺胺吡啶 250-92 66 磺胺甲基嘧啶 265-92 95 磺胺二甲嘧啶 279-92 90 磺胺甲氧哒嗪 281->92 70 磺胺氯哒嗪 285→92 85 磺胺甲恶唑 254-92 97 磺胺二甲氧嘧啶 311→92 83 青霉素G 335→160 93 苯唑西林 402-160 83 氯唑西林 436-160 96 MRM方法参数和回收率数据。 订购信息 描述 部件号 Oasis HLB， 1cc/30 mg， J， 100/盒 WAT094225 ACQUITY UPLC BEH Shield RP18， 1.7 um， 2.1x100 mm 186002854 LCMS认证样品瓶 600000751CV 色谱柱： ACQUITY UPLC® BEH Shield RP18,1.7 μm, 2.1 x 100 mm流速： 4 mL/min流动相A： 0.1%甲酸水溶液流动相B： 乙腈梯度： 时间(min) A% B%初始 85 152.00 60 402.50 40 603.00 10 904.50 10 904.60 85 155.50 85 15