复方甘草片中甘草酸检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 复方甘草片中甘草酸分析报告 AP10047 应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合 DAD 检测器，按照中国药典2010版复方甘草片项下甘草酸的检测方法，选择VenusilXBP C18(L) (5 um， 150 A， 4.6x150mm)色谱柱对甘草酸进行了测试。结果表明：在该方法下供试品溶液中甘草酸与其相邻杂质峰的分离度为3.08≥1.5，符合标准要求。 关键词：高效液相色谱法； DAD检测器；甘草酸； Venusil XBPC18(L)色谱柱 前言 甘草片为镇咳祛痰药品，作用颇为广泛，在中药汤剂及中成药配伍中，常用其补气益脾、和中缓急、调和诸药之功效；经提炼和加工后的甘草浸膏及制剂是一种具有良好止咳、祛痰、平喘作用的药物。 表1.甘草酸样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 甘草酸 Glycyrrhizic acid HO C42H62O16 822.93 1405-86-3 CE H 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 高效液相色谱仪， DAD 检测器 试剂材料 屈臣氏水、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠为分析纯； 复方甘草片样品：某制药厂提供； 高效液相色谱柱： VenusilXBP C18(L)；5 um， 150A；：4.6×150mm。 样品制备 甘草酸对照品溶液：称取甘草酸对照品适量，加甲醇-水(1：1)制成每1ml中各含甘草酸 0.15 mg 的溶液； 供试品溶液：取本品20片，精密称定，研细，精密称取约1片量，置50ml量瓶中，加甲醇-水(1：1)适量，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇-水(1：1)稀释至刻度，摇匀，过滤。 色谱条件 色谱柱： VenusilXBP C18(L)； 5 um， 150A； 4.6×150 mm； 流动相：乙腈：0.025mol/L 磷酸二氢钾溶液： 0.0025mol/L 庚烷磺酸钠溶液=44：33：33(v/v/y)： 波长：250nm； 流速：1.0mL/min； 柱温：30℃； 进样量：10pL。 结果与讨论 本实验采用 Venusil@ XBP C18(L)色谱柱对复方甘草片中的甘草酸进行了测定，由表2中的数据可知测试结果符合要求。 表2.复方甘草片相关样品测试结果 样品名称 化合物名称 保留时间/min 理论塔板数 拖尾因子 分离度 备注 甘草酸对照溶液 甘草酸 27.393 13911 1.03 图1 复方甘草片供试品溶液 未知杂质 34.853 17152 1.0 图2 甘草酸 27.457 13976 1.03 3.08 ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 图1.甘草酸对照溶液高效液相色谱图 DAD1 A， Sig=250，4 Ref=off (复方甘草片分析柱筛选XBPＣ18(L) 00005.D) 图2.复方甘草片供试品溶液高效液相色谱图 结论 本实验按照中国药典2010版复方甘草片项下的方法，采用 Venusil XBPC18(L)色谱柱(5 um， 150 A， 4.6x150 mm)对甘草酸进行了测试。结果表明在该方法下供试品溶液中甘草酸与其相邻杂质峰的分离度为 3.08>1.5，符合标准要求。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 VenusilXBPC18(L) 5 um， 150A； 4.6×150 mm 1支 VX951505-L 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/PK 1109-0519 1.5 mL样品瓶盖 9mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫 45°ShoreA； 1.0 mm 100/PK 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 地址：天津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 博纳艾杰尔产品应用案例 一次性注射器 2mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶，色谱纯 4×4L/箱 AH015-4 ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail： service@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：