饮用水中酚类物质,苯酚,氯酚检测方案(液相色谱柱)

TSKgelTECHNICAL INFORMATIONNo.187 LC/MS/MS 法分析自来水中的酚类物质Analysis of Phenols in tap water by LC/MS/MS 日本厚生劳动省公告第261号附表第29条，规定自来水中酚类物质(苯酚和氯酚)的检测方法采用“溶剂萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用法”。但是该方法尚存在一些问题，如需要衍生化(三甲基甲硅烷)、固相柱脱水时氮气吹扫时间长等。因此，日本厚生劳动省又在公告第56号附表第29条方法2中追加了“固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法”(2015年4月1日起开开适用)。 中国目前相关标准只有《GB/T 5750.10-2006生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》，采用衍生化气相色谱法测定2.4.6-三氯酚。 本报告介绍了参照上述公告中追加的检测方法，对自来水中酚类物质的进行分析的实例。并规定酚类物质的总含量检测限为 5.0 ug/L。 分析条件如表1所示。分析柱采用了 TSKgelODS-100V 3pm， 通过水和甲醇的梯度洗脱进行分离。检测器采用了适合芳香族化合物离子化的 APCI 离子源。 图1显示了自来水样品的前处理过程。通过采用疏水性的固相萃取柱，将分析物浓缩至50倍。图2所示为添加了各种分析物标准物质的自来水的色谱图。加标浓度为0.08 pg/L，即检测限1/10 的 1/6. 表2所示为依照该分析法测定的校准曲线的浓度范围、重现性以及自来水(加标样品)的回收率、重现性。所有分析物在0.1~5.0pg/L 浓度范围内，呈良好的线性关系，相关系数为 r2= 0.997 以上。另外，添加了浓度为0.08 pg/L标准物质的自来水样品的回收率为96~101%、变动系数(RSD、n=5)在 3.0%以下，结果良好。 c 图1自来水样品的前处理 图2自来水样品(加标样品)的色谱图 加标(0.08pg/L)自来水样品前处理浓缩后进行测定 表2校准曲线的浓度范围、重现性以及自来水的加标试验结果 Analytes Standard sample Tap water (spiked) Calibration curve 0.05 pg/L 0.08 pg/L Range (ug/L) 2 RSD(n=5) Recovery(%) RSD (n=5) Phenol 0.1-5.0 0.999 1.5 101 2.8 2-Chlorophenol 0.1-5.0 0.998 1.2 96 2.4 4-Chlorophenol 0.1-5.0 0.999 1.3 97 2.3 2，4-Dichlorophenol 0.1-5.0 0.997 1.5 98 2.7 2，6-Dichlorophenol 0.1-5.0 0.998 1.7 96 2.1 2，4，6-Trichlorophenol 0.1-5.0 0.999 1.1 98 1.7 本文介绍了采用固相萃取-高效液相色谱质谱联用法，对饮用水中酚类物质（苯酚和氯酚）的分离实例。实验中使用TSKgel ODS-100V（3um），通过水和甲醛的梯度洗脱进行分离。检测器使用适合芳香族化合物离子化的APCI离子源。结果显示，所有分析物在0.1-5.0 ug/L浓度范围内，呈良好线性关系，相关系数r2=0.997以上。自来水样品的加标回收率为96-101%，变动系数在3.0%以下，结果良好。