扁桃酸中异构体检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 扁桃酸异构体分析报告(手性拆分) AP10042应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器，选择Venusil CO (5 um， 1000 A， 4.6x250mm)色谱柱对扁桃酸异构体进行了测试。结果表明：在该方法下测得的(R+S型)扁桃酸混合对照溶液中(R型)扁桃酸与(S型)扁桃酸的分离度为2.13，符合检测要求。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；扁桃酸；： Venusil CO 色谱柱 前言 扁桃酸是一种常用的医药原料及中间体，在医药工业可用于苯甲酰甲酸甲酯、头孢羟唑、血管扩张药环扁桃酯、滴眼药羟苄唑、匹莫林等的中间体，也可作防腐剂。 表1.扁桃酸样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS 编号 扁桃酸 Mandelic acid OH O OH C8H8O3 152.15 611-72-3 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 高效液相色谱仪，紫外检测器。 试剂材料 正己烷、异丙醇为色谱纯，三氟乙酸为分析纯； 扁桃酸样品：某制药厂提供； 高效液相色谱柱： Venusilco； 5 um， 1000A；4.6×250 mm。 样品制备 扁桃酸混合对照品溶液：称取扁桃酸混合对照品适量，加流动相制成每1ml 中各 含0.25 mg的混合溶液； S型扁桃酸溶液：取本品适量，加流动相制成每1ml中含 0.5 mg的溶液；R型扁桃酸溶液：取本品适量，加流动相制成每1ml中含 0.5 mg 的溶液。 色谱条件 色谱柱： Venusil cO； 5 um， 1000A； 4.6x250 mm； 流动相：正己烷：异丙醇：三氟乙酸=90：10：0.1(v/v/v)； 检测波长：228nm； 流速：0.8mL/min； 柱温：40℃； 进样量：20uL。 结果与讨论 本实验采用 Venusil@ co色谱柱对(R+S型)扁桃酸混合对照溶液进行了测试，由表2中的数据可以得出R型扁桃酸与S 型扁桃酸峰分离效果较好。 表2.扁桃酸相关样品测试结果 样品名称 化合物名称 保留时间/min 理论塔板数 拖尾因子 分离度 备注 扁桃酸(R+S型)混 S型扁桃酸 6.009 5606 1.84 图1 合对照品 R型扁桃酸 6.835 3801 1.51 2.13 S型扁桃酸对照品 S型扁桃酸 5.973 5210 2.02 图2 R型扁桃酸对照品 R型扁桃酸 6.759 5342 1.82 图3 图1.(R+S型)扁桃酸混合对照品溶液高效液相色谱图 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 图2.(S型)扁桃酸对照品溶液高效液相色谱图 图3.(R型)扁桃酸对照品溶液高效液相色谱图 结论 本实验采用 Venusil@ co 色谱柱(5 um， 1000 A， 4.6x250 mm)对扁桃酸进行了了定。结果表明在该方法下测得扁桃酸(R型)扁桃酸与(S型)扁桃酸的分离度为2.13，符合检测要求。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Venusil@ co 5 um，1000 A， 4.6×250 mm 1支 VCO952505-0 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/PK 1109-0519 1.5mL 样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫 45°Shore A； 1.0 mm 100/PK 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail： service@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：