(R)-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚中异构体检测方案(液相色谱仪)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 (R)-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚分析报告(手性拆分) AP10038应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器，选择 Venusil" Co (5 um， 1000 A， 4.6x250mm)色谱柱建立了(R)-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚中异构体的分析方法，方法以正己烷：无水乙醇：二乙胺=98∶2：0.1(v\v\v)为流动相，流速1.0mL/min， 检测波长220nm。结果表明：在该方法下测得的R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚与S-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚分离效果较好。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚；； VenusilCO 色谱柱； 前言 R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚，为某医药中间体。 表1.R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚化学信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡 (R)-5-Bromo-3-((1-methy Br lpyrrolidin-2-yl)methyl)-1 H-indole C14H17BrN2 293.2 143322-57-0 咯烷基甲基)-1H-吲哚 实验部分 仪器、试剂与材 主要仪器设备 Agela LC-10F 高效液相色谱仪；紫外检测器。 试剂材料 正己烷、无水乙醇为色谱纯试剂，二二乙胺为分析纯试剂； ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址：ww w . agela.co m . c n 客服：400-606-8099 ) R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚样品：白色粉末，由某制药厂提供；高效液相色谱柱： Venusilco； 5 um， 1000A，4.6×250mm。 样品制备 有关物质供试品试液：取R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚样品适量，加流动相制成每1mL中含 0.3mg的溶液作为供试品溶液； 色谱条件 色谱柱：VenusilCo； 5um， 1000A， 4.6*250mm； 流动相4：：正己烷：无水乙醇：二乙胺=98：2：0.1(v\v\v)； 流速：11.0mL/min：波柱 长：220nm； 温：。330℃： 进样量：20uL。 结果与讨论 本实验采用 VenusilCo 色谱柱对R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚中异构体进行了测试， |，由表2中的数据表明此方法对供试品溶液中异构体分离效果较好。 表2.R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚供试品溶液测试结果 峰序号 化合物名称 保留时间(min) 理论塔板数 拖尾因子 分离度 1 S-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚 36.655 9437 2.07 一 2 R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚 339.652 8976 1.82 1.88 WDI A4波长=220 nm (3对手性样品\QY04000023.D) R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚供试品溶液高效液相色谱图 ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w. ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 结论 本实验使用 Venusil Co； 5um， 1000 A ， 4.6*250mm 色谱柱以正己烷/无水乙醇/二乙胺为流动相，建立了R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚中异构体的分析方法，该方法对R-5-溴-3-(1-甲基-2-吡咯烷基甲基)-1H-吲哚中两异构体的分离度为1.88，可满足实验要求。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Venusil@ CO 5 um， 1000 A； 4.6×250 mm 1支 VCO952505-0 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/PK 1109-0519 1.5 mL 样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫 45°Shore A；1.0 mm 100/PK 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2 mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：