不同样品中重金属检测方案(微波消解)

环境实验室元素分析测方案 元素分析需求背景 元素分析检测都归属于分析化学的研形范围，分析化学分析发展开始阶段，它主要是用于新材料的开发与生产质量控制，并且这两种应用也一直是元素分析重要部分。随着社会与科技的发展，元素分析的应用领域日益扩展，在环保、制药、化工、农产品检测与食品安全评价、生命科学领域有广泛的应用。 过去相当长的时间内，人类活动没有形成自然环境质量上的巨大变化，近代工业文明与现代科技快速发展，对地球资源的过度开发利用，人类活动对环境产生的巨大的破坏，江河湖泊、土壤污染日益加剧，重金属含量超标，直接影响到人类的健康，或者经过农作物富集，再经消化道进入人体，影响人类的健康。 现代人体内大多数元素含量高于古代人，而且很多元素对人体的健康构成危害，它们在人体中的有隐藏毒性，当摄入量高于某一阀值时，人体就发生中毒，甚至死亡。例如世界著名物理学家牛顿在1692年由于患有严重的失眠、消化不良、健忘、忧虑、妄想灯症状而与世长辞。100多年后，人民分析了这位伟大科学家的头发要能光谱，发现牛顿死于铅、砷、镉中毒。上世纪50年代发生在日本富山县的痛痛病就是因为长期食用镉超标的大米，饮用镉含量超标的水所引起，患者全身骨骼疼痛难忍。痛痛病并非离我们久远的历史，这种病在中国广西的某些地方也曾经发现，他可能离我们很近。还有就是中国频繁出现的儿童血铅超标事件，食品安全、环境污染暴露出来的问题，都在警醒人们加强环境保护与治理，加大水、土壤、粮食、农作物、食品安全的监测，并且引起各级政府部门的重视，各级省、市、县都将建立农产品、环保检测机构，促进了重金属元素检测在这些领域的应用，并且对具备重金属分析检测能力的人才的需求量也将急速增加。 重金属检测的技术背景 元素分析归属于定性分析与定量分析的范畴，主要解决是质与量的问题，测定方法包括化学分析法、仪器分析法。化学分析法主要是指滴定法、沉淀法、重量法，通常用于测定相对含量在1%以上的常量组分，准确度相当高，一般情况下相对误差为0.1%-0.2%左右。仪器分析法有光谱法、质谱法、色谱法、电化学法，仪器分析相对于化学分析具有以下优点： 1.灵敏度高，检出限量可降低，适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2.选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3.操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 科学的发展对分析化学提出了越来越高的要求，需要检测的浓度将更低，速度更快，准确性更高，如高纯金属中微量杂质的检测，食品、药品、水质、农产品中微量重金属的检测等等，这些都必须通过仪器分析来实现。 方案具体内容 本方案为了解决微量与痕量无机元素定量分析，方案中的配套设备为原子吸收光谱仪，其中原子吸收光谱仪具有火焰、石墨炉两种原子化器，可测定元素多达68种。 样品上机测试之前需要进行前处理，可以根据样品物理化学性质选择相应的处理方法，有溶解法、干灰化法、熔融法、酸消解法，传统的酸消解法方法先将称量好的样品置于烧杯 中，加入适量的酸，置于电热板加热，直到消解为透明清亮的溶液，最后把样品转移到容量瓶中，用蒸馏水定容到一定体积，待测。 近10年发展起来的微波加热消解法相对传统电炉消解法具有快速、污染小、重复性好的优点，，[已经广泛使用，在此方案中推荐为湿法消解的首选微波消解设备。 图1分析流程图 原子荧光光谱法 图2方案拓扑图 方案的可行性 痕量金属元素分析通常采用光谱法、质谱法、电化学法。光谱法又分为原子光谱法、分子光谱法；原子光谱法具有操作简单、分析速度度、灵敏度高、检出限低、稳定性好的特点。 相对于原子光谱法，分子光谱法前处理操作比较繁琐，耗时、并且达不到原子光谱法的检出限。质谱法的灵敏度高与检出限低，可以满足各种元素痕量检测，但是质谱仪价格高，使用与维护成本高，对操作人员也有更高的要求，在普通实验室难以普及，所以原子光谱法是痕量金属元素分析的首选方法。 原子吸收光谱法可以解决68种元素的痕量分析，是元素分析理想的解决方案，该方案适用于环保、水质、食品、农产品、临床诊断、制药、冶金、化工等各个领域。 火焰原子吸收光谱法检出限可达 ng/mL，可满足大量生产质量控制、环境监测的需求；石墨炉法绝对灵敏度可达10-10~10-l4g， 在农产品、食品、高纯物质中杂质测试有广泛的应用。 原子吸收光谱仪 方案的优缺点 优点 >配套设备应用范围广 √ 包括元素分析需要的全套设备，配套的仪器在环保、制药、化工、农产品检测与食品安全评价、生命科学领域具有广泛应用，能够满足各种领域样品前处理与分析测试。 √ 分析灵敏度高，检出限低、重现性好、光谱干扰少、检测范围宽(原子吸收光谱法可检测68种元素)，自动化程度高、操作简便的优点。 》j产品系列完善，解决方案针对性强： √：增值应用一第三方检测机构，结合社会实际，创收保持常年自费运营；相关配套 √平台优势：完整的产品线、在中国建立了商务技术服务中心等方面 缺点： 不能分析有机物含量，不能分析农药残留。 仪器系统配置参数 一)微波消解系统 MW680 高压密闭式微波消解系统采用由仪器上方装载消解罐的方式，通过微波加热使罐体内产生高压，从而快速实现样品的消解同时达到预期的消解效果。MW680可同时装载、运行6个高压密闭消解罐，以适当的消解方法自动完成甚至是非常难溶的样品。通过简单的一步操作和全电脑控制温度、压力和功率，让您使用原子吸收， ICP-AES， 及 ICP-MS 时所需要进行的样品消解更加便捷，经济和智能化。 技术特点 a)双层不锈钢结构炉体，超强耐压， PFA、PTFE 涂层，防爆、安全，耐腐蚀； 圆形炉腔：微波更均匀，比带磁力搅拌的立方形炉体均匀性更好；d司 上开式旋转顶盖，具有多重电子连锁：安全、方便取放样品； 直接感应和控制样品温度和密闭消解罐的内压以保证每次样品消解的重现性 在线 EPA 方案和方法指南，全面依从EPA方法 可为特殊样品灵活设置消解方法及参数 自动记录每次消解的条件和参数 计算机软件对温度和压力进行实时监控 二)原子吸收光谱仪 AI 1200 AI 1200 仪器分析能力强，灵敏度高，精确度及自动化程度高。其测试过程全电脑控制，自动寻峰，自动点火，具备全套安全监控。汉化操作界面友好，自动采集测量数据，自动处理数据，操作简单，易学。 技术特点 a) 可切换的单/双光束光学系统； (可根据检测不同的元素设置最佳的光学系统) b) 马达驱动的6位灯盘，程序控制自动选择与最佳位置优化，5个独立的空心阴极灯电源. c) 自动切换并联结构原子化器(软件自动切换，并且可自动校准，使用方便快捷) d) 安全系统通过软件控制的多重安全联锁装置可监测燃烧头类型、气体压力、火焰状态、电源、水封液位。 (让使用者处于更安全的环境仲，更放心) e) 横向加热石墨炉，温度梯度小于20； (原子化率大大提高，延长石墨管寿命) f) 石墨炉升温速率不小于 3800K/S； (样品快速原子化，提高灵敏度) g) 采用 Smith-Hieftje 快速自吸收背景校正技术及 1000HZ 高频氛灯以1 ms的反应速度进行精确的背景校正； (高频率氛灯校正，效果更精确) h) 通用型 XYZ三维自动进样器，可用于火焰(F)，石墨炉，蒸汽/氢化物发生(VG)原子化器； (让操作者更方便，并降低成本) 第页共页 元素分析归属于定性分析与定量分析的范畴，主要解决是质与量的问题，测定方法包括化学分析法、仪器分析法。化学分析法主要是指滴定法、沉淀法、重量法，通常用于测定相对含量在1%以上的常量组分，准确度相当高，一般情况下相对误差为0.1%-0.2%左右。仪器分析法有光谱法、质谱法、色谱法、电化学法，仪器分析相对于化学分析具有以下优点：1. 灵敏度高，检出限量可降低,适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。科学的发展对分析化学提出了越来越高的要求，需要检测的浓度将更低，速度更快，准确性更高，如高纯金属中微量杂质的检测，食品、药品、水质、农产品中微量重金属的检测等等，这些都必须通过仪器分析来实现。