本实验采用Agela LC-10F高压半制备仪器,选择Innoval ODS-2柱(10 µm,100 Å,10×250 mm)对胞磷胆碱钠杂质进行了纯化。结果表明:样品在276 nm下,流动相为0.05%TFA水溶液,进行洗脱,能够有效分离,且峰形良好。
Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 胞磷胆碱钠杂质制备案例 PP10090 应用及技术服务部 摘要:本实验采用 Agela LC-10F高压半制备仪器,选择Innoval ODS-2 柱(10 um, 100A, 10x250mm)对胞磷胆碱钠杂质进行了纯化。结果表明:样品在276nm 下, 流动相为 0.05%TFA水溶液,进行洗脱,能够有效分离,且峰形良好。 关键词:Agela LC-10F 高压半制备系统;胞磷胆碱钠杂质; Innoval ODS-2 前言 胞磷胆碱钠主要用于急性颅脑外伤及脑手术后的意识障碍。文献中查到的制备方法流动相大多采用磷酸缓冲盐,本实验建立的制备纯化方法避免使用缓冲盐,后处理简便,避免脱盐操作。 表1.胞磷胆碱钠样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS 编号 o Do NH2 胞磷胆碱钠 Citicoline sodium OH OH Na* C14H25N4O1P2N a 33818-15-4 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Agela LC-10F 高压半制备仪器, 试剂材料 水为去离子水; 高效液相色谱柱:Innoval ODS-2 (10 um, 100A,,10×250mm): 胞磷胆碱钠样品::客户提供。 样品前处理 样品是淡黄色液体,用0.22 um 滤膜过滤后上样。 制备条件 电话:022-25321032 传真:022-25321033 ( Email: s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址: w w w .ag ela . com . cn 客服:400-606-8099 ) 色谱柱: InnovalODS-2, 10 um, 100 A, 10x250mm; 流动相:0.05%TFA水溶液; 检测器:276nm; 流速:4mL/min; 进样量:0.04mL; 梯度: 表2.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 4.0 100.0 0.0 30.0 4.0 100.0 0.0 检测条件 色谱柱: Innoval ODS-2, 5 um, 100A , 4.6×250 mm; 流动相:0.05%TFA水溶液; 检测器:276nm; 流 速:1.0mL/min; 进样量:5uL; 柱温:35℃; 梯度: 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 100.0 0.0 30.0 1.0 100.0 0.0 结果与讨论 本实验采用 Innoval ODS-2 柱(10um, 100 A, 10x250mm)对胞磷胆碱钠杂质进行了制备,由表2及图1可知,流动相为 0.05%TFA 水溶液,进行等度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。 ( 电话:022-25321032 传真:022-25321033 ) ( Email: s s e e r v ice@ag el a . com.cn 网址: w w w. ag ela . com . cn 客服:400-606-8099 ) 图1.制备色谱图(收集9.6min处峰) 图2.制备接收液检测色谱图 图3.空白对照图谱 电话:022-25321032 传真:022-25321033 ( Email: s s e e r v ice@ag el a . com.cn 网址: w w w. ag ela . com . cn 客服:400-606-8099 ) 结论 本实验采用 Innoval ODS-2 柱(10 um, 100 A, 10x250 mm)色谱柱对胞磷胆碱钠杂质进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2 柱(10um, 100A, 10x250mm)填料对该样品分离效果良好,能够分离样钻。 附:相关产品 产品名称 规格 包装数量 订货号 InnovalODS-2 10 um, 100 A, 10x250 mm 1支 IX902510-2 Innoval ODS-2 5 um, 100 A, 4.6×250 mm 1支 IX952505-2 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/PK 1109-0519 1.5 mL 样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖,红色橡胶/米色 PTFE 隔垫 45°Shore A: 1.0 mm 100/PK 0915-1819 ·次性注射器 2mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20 uL, 平头 1支/盒 JYZ-20UL 针筒过滤器 0.22 um 13 mm 单膜 200个/包 AS011320 地址:天津经济开发区西区南大街 邮编:
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