胞磷胆碱钠杂质中制备过程检测方案(液相色谱仪)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 胞磷胆碱钠杂质制备案例 PP10090 应用及技术服务部 摘要：本实验采用 Agela LC-10F高压半制备仪器，选择Innoval ODS-2 柱(10 um， 100A， 10x250mm)对胞磷胆碱钠杂质进行了纯化。结果表明：样品在276nm 下， 流动相为 0.05%TFA水溶液，进行洗脱，能够有效分离，且峰形良好。 关键词：Agela LC-10F 高压半制备系统；胞磷胆碱钠杂质； Innoval ODS-2 前言 胞磷胆碱钠主要用于急性颅脑外伤及脑手术后的意识障碍。文献中查到的制备方法流动相大多采用磷酸缓冲盐，本实验建立的制备纯化方法避免使用缓冲盐，后处理简便，避免脱盐操作。 表1.胞磷胆碱钠样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS 编号 o Do NH2 胞磷胆碱钠 Citicoline sodium OH OH Na* C14H25N4O1P2N a 33818-15-4 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Agela LC-10F 高压半制备仪器， 试剂材料 水为去离子水； 高效液相色谱柱：Innoval ODS-2 (10 um， 100A，，10×250mm)： 胞磷胆碱钠样品：：客户提供。 样品前处理 样品是淡黄色液体，用0.22 um 滤膜过滤后上样。 制备条件 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址： w w w .ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 色谱柱： InnovalODS-2， 10 um， 100 A， 10x250mm； 流动相：0.05%TFA水溶液； 检测器：276nm； 流速：4mL/min； 进样量：0.04mL； 梯度： 表2.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 4.0 100.0 0.0 30.0 4.0 100.0 0.0 检测条件 色谱柱： Innoval ODS-2， 5 um， 100A ， 4.6×250 mm； 流动相：0.05%TFA水溶液； 检测器：276nm； 流 速：1.0mL/min； 进样量：5uL； 柱温：35℃； 梯度： 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 100.0 0.0 30.0 1.0 100.0 0.0 结果与讨论 本实验采用 Innoval ODS-2 柱(10um， 100 A， 10x250mm)对胞磷胆碱钠杂质进行了制备，由表2及图1可知，流动相为 0.05%TFA 水溶液，进行等度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com.cn 网址： w w w. ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 图1.制备色谱图(收集9.6min处峰) 图2.制备接收液检测色谱图 图3.空白对照图谱 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com.cn 网址： w w w. ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 结论 本实验采用 Innoval ODS-2 柱(10 um， 100 A， 10x250 mm)色谱柱对胞磷胆碱钠杂质进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2 柱(10um， 100A， 10x250mm)填料对该样品分离效果良好，能够分离样钻。 附：相关产品 产品名称 规格 包装数量 订货号 InnovalODS-2 10 um， 100 A， 10x250 mm 1支 IX902510-2 Innoval ODS-2 5 um， 100 A， 4.6×250 mm 1支 IX952505-2 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/PK 1109-0519 1.5 mL 样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫 45°Shore A： 1.0 mm 100/PK 0915-1819 ·次性注射器 2mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20 uL， 平头 1支/盒 JYZ-20UL 针筒过滤器 0.22 um 13 mm 单膜 200个/包 AS011320 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：