氨类衍生物中制备方法检测方案(液相色谱仪)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 氨类衍生物制备案例 PP10068应用及技术服务部 摘要：本实验采用 Cheetah HP100高压制备仪器结合ELSD 的方法，选择 Innoval ODS-2 (10 u.m，100A， 30×250mm)填料对氨类衍生物进行了纯化。结果表明：流动相为0.05%三氟乙酸甲醇和二氯甲烷，进行洗脱，能够有效分离，且峰形良好。 关键词： Cheetah HP100；氨类衍生物； Innoval ODS-2色谱柱 前言 本实验建立一个分离方法分离其中一个主成分。 表1.氨类衍生物样品信息 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Cheetah HP100 高压制备仪器 试剂材料 三氟乙酸、甲醇、=二氯甲烷、乙腈、异丙醇为色谱纯；水是去离子水； 高效液相色谱柱： Innova ODS-2， 10 um， 100 A， 30×250 mm； 氨类氧生物样品：：客户提供。 样品前处理 样品是黄色油状物，取40 mg 样品用乙醇稀释至1mL，用0.22 u.m滤膜过滤后上样。 制备条件 ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com . cn 网址： w w w. ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 色谱柱： Innoval ODS-2， 10 um， 100 A， 30×250 mm； 流动相： A：0.05%TFA 甲醇 B： 0.05%TFA二氯甲烷； 检测器： ELSD65℃； 流速：35mL/min； 进样量：20 mg； 梯度： 表2.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 35.0 95.0 5.0 30.0 35.0 65.0 35.0 检测条件 色谱柱： Venusil XBP C8， 5 um， 100 A， 4.6×250mm； 流动相：A：0.05%三氟乙酸水溶液B：乙腈：异丙醇=1：2(0.05%TFA)； 检测器： ELSD 65℃； 流 速：0.8mL/min； 进样量：5uL； 梯度： 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 20.0 80.0 30.0 1.0 0.0 100.0 结果与讨论 本实验采用 InnovalODS-2(10 um， 100 A， 30×250mm)对氨类衍生物进行了制备，由表2及图1可知，流动相为 0.05%TFA 甲醇和二氯甲烷，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s s e e r v ice@ag el a . com.cn 网址： w w w .ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 图1.制备色谱图(收集10.5-11.5 min 馏分) 色谱图(12.3-15.7min.org) 图2.制备产物检测色谱图 色谱图(原样.mdy) 01234567891011121314151617 181920 21 222324252627 28293031 3233 3435时间 (in) 图3.样品检测图谱 结论 本实验采用 Innoval ODS-2 (10 um， 100A， 30×250 mm)色谱柱对氨类衍生物进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。 附：相关产品 产品名称 规格 包装数量 订货号 Innoval ODS-2 10 pm，100 A，30×250 mm 1支 IX902530-2 Venusil XBP C8 5 um， 100 A， 4.6×250 mm 1支 VX852505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A： 1.0 mm 100/PK 0915-1819 一次性注射器 2 mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20 uL， 平头 1支/盒 JYZ-20UL 针筒过滤器 0.22 um 13 mm 单膜 200个/包 AS011320 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：