杠板归中槲皮素检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 杠板归分析 杠板归的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为蓼科植物杠板归Polygonum perfoliatum L.的干燥地上部分。夏季开花时采割，晒干。 【功能与主治】清热解毒，利水消肿，止咳。用于咽喉肿痛，肺热咳嗽，小儿顿咳，水肿尿少，湿热泻痢，湿疹，疖肿，蛇虫咬伤。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360 nm。理论板数按斛皮素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取榭皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含30pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇盐酸(4：1)混合溶液50 mL，称定重量，置90℃水谷中加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶l0pL，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含榭皮素(CsHO，)不得少于0.15%。 杠板归 样品来源：本品为蓼科植物杠板归Polygonum perfoliatum L.的干燥地上部分。夏季开花时采割，晒干。产地：广东。对照品：榭皮素(上海同田生物技术有限公司，批号：09120411，含量：99.00%) 对照品溶液的制备：取皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含1 mg的储备液，然后用流动相稀释成每1 mL含20pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.6955 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇盐酸(4：1)混合溶液50 mL， 称定重量，置90℃水浴中加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 色谱柱： Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0 mm x 75 mm， 2.2um) 仪器配置： 流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至2.5)(20：80)UFLC-20ADXR高压泵 柱温：70℃ SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 检测波长：360 nm CTO-20AC 柱温箱 采集频率：6.25Hz CBM-20A 系统控制器 流 速：：1.2 mL/min SIL-20AC 自动进样器 进样量：4pL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 槲皮素 2.458 127912 28803 7263 1.23 槲皮素标准曲线 重复性数据如下： 皮素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.452 129124 2.462 228585 2 2.455 129445 2.463 229081 3 2.456 129263 2.467 228341 Average 2.454 129277 2.464 228669 RSD% 0.08 0.12 0.11 0.16 色谱柱：Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2 nm ) 流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至2.5)(20:80)柱温：70℃检测波长：360nm采集频率:6.25 Hz流速：2 mL/min进样量：4ul