红景天中红景天苷检测方案(液相色谱柱)

2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制)引领分析技在北京在朋企业QQ：40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 红景天分析 红景天的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为景天科植物大花红景天Rhodiola crenulata(Hook. f. et. Thoms.)H.Ohba干燥根及根茎。秋季花茎凋枯后采挖，除去粗皮，洗净，晒干。 【功能与主治】益气活血，通脉平喘。用于气虚血瘀，胸痹心痛，中风偏瘫，倦怠气喘。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(15：85)为流动相，检测波长为275nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备：精密称取红景天景对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL，密塞，摇匀，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL， 注入液相色谱仪，测定，即得。 红景天高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中红景天的含量测定以红景天苷为质量评价依据，红景天苷在Inertsil ODS-3中的色谱特点为：在流动相组成为甲醇-水系统时，由于样品中成份较复杂，流动相的比例以及柱温对红景天昔与相邻色谱峰的分离具有显著的影响，流动相比例和柱温的选择范围很小，考虑到分析时间长短，选择甲醇比例在13~15%(v/v)，柱温40~45℃，采用上述色谱柱，优化流动相比例为甲醇-水(15：85)，柱温40℃。 红景天 样品来源：景天科植物大花红景天Rhodiola crenulata(Hook.f. et. Thoms.) H.Ohba干燥根及根茎。产地：四川。 对照品：红景天苷(含量：99.95%) 供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL，密塞，摇匀，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液的制备：精密称取红景天景对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。 色谱柱： Inertsil ODS-3(4.6×150mm，5pm) 流动相：甲醇-水(15：85) 柱温：40℃ 检测波长：275mm 流速： 1mL/min 进样量：： 10pL ※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6x150mm，5um)。 2010版中国药典电子书(三部齐全， pdf高清版，可复制) 引领分析科技在北京谱朋企QQ：4006165163红景天 推荐使用条件范围： 仪器配置： 色谱柱： Intersil ODS-3(4.6×150mm， 5 um) LC-20ADXR高压泵 流动相：甲醇-水(15~13：85~87) SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱 温：40~45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长：275nm CBM-20A 系统控制器 流 速： 1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 红景天苷 9.67 362105 18512 5928 1.08 红景天苷标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 23 9.67 8799009.67 8685929.67 863728 9.799.75 9.63 944687918062 933760 AverageRSD% 9.67 870740 932170 0.85 1.43 0.02 0.95 1.43 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱：Inertsil ODS-3(4.6 x 150mm, 5um)流动相：甲醇-水=(15:85)柱温：40℃检测波长：275nm流速：1mL/min进样量：10 ul※该条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150mm, 5um)