食品中硝基呋喃代谢物检测方案(液相色谱柱)

TSKgelTECHNICALINFORMATIONNo.183 硝基呋喃代谢物的 LC/MS/MS 分析Analysis of Nitrofuran metabolites by LC/MS/MS 硝基呋喃类药物是一种广谱抗生素，曾广泛用于畜禽及水产养殖业，用于细菌性感染的治疗，但是由于其有致癌、致畸胎的副作用，诸多国家都已经禁止使用。中国目前现行的相关标准GB/T21311-2007是采用高效液相色谱/串连质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物的残留量。 将呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮以及呋喃他酮列为“食品中不得检出的农药等成分物质”，并制定了图1中所示物质代谢物的分析检测方法(食品残留农药、饲料添加剂或动物药品成分的检测方法)。其中，关于硝基呋喃代谢物的氨基脲 (SEM)，由于瓶盖中使用到的发泡剂也会产生该物质，因此现将其从分析对象中排除。另外，关于呋喃西林化合物本身而非代谢物的分析方法则另行制定。 本报告将图1中的AHD、AOZ 以及 AMOZ 等3种物质作为分析对象，并参照日本检测法规定的前日本的肯定列表制度( Positive List System)中，处理方法以及分析法，对食品(添加样品)中各代谢物的分析实例进行介绍。采用 LC/MS/MS 方法，为了保护反相色谱柱以及确保质谱的高灵敏度检测，采用硝基苯衍生法对样品进行前处理。 图1硝基呋喃及其代谢物 表1分析条件 根据标准样品制成的校准曲线结果显示，所有分析对象在0.05~10 ug/L的浓度范围内，均可得到相关系数 r2=0.998 以上的良好线性关系. 此外，采用标准样品0.5 ug/L测定时，重现性(n=6)为1.2~1.9%，结果良好。各分析对象的定量下限值(LOQ)为AHD： 0.15pg/L、AOZ： 0.07 ug/L、AMOZ： 0.05 pg/L，参照通知法中指定的前处理方法(图2)时，分别相当于0.3 pg/kg、0.15 pg/kg、0.11 pg/kg. 在蒲烧鳗鱼中添加AHD、AOZ以及 AMOZ的标准样品，使各浓度为2 pg/kg， 然后参照通知中的方法进行前处理和测定，色谱图如图3所示。未观察到干扰峰，各分析对象的加标回收率分别为： AHD： 87.5 %、AOZ： 109.2%、AMOZ：105.1%，结果良好。 采用高效液相色谱/串联质谱法检测动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的分析实例介绍。实验中使用TSKgel ODS-100V （2.0 mm ID X 15cm）反相色谱柱，对硝基呋喃代谢物AHD、AOZ以及AMOZ进行了分析。