小龙虾中硝基呋喃类药物检测方案(固相萃取)

小龙虾等水产品中硝基呋喃类药物的检测(SPE-LC/MS)使用 60mg 3mL HyperSep Retain PEP 固相萃取柱(部件号：60107-203)60 LC/MS方法 色谱柱 Thermo Scientific Hypersil GOLD， 5pm， 100×2.1mm 货号 25005-102130 流动相 A： 0.5mM醋酸铵水溶液 B：甲醇梯度 时间(min) %A %B 0 208.59.510 15 进样量 20pL 流速 250pL/min MS条件 电喷雾电离源(ESI) ，正离子模式选择反应监控(SRM)扫描模式 喷雾电压 5000V 离子传输管度 300℃ 结果 1.添加 0.05pg/kg 4种硝基呋喃在小龙虾中的 LC/MS 色谱图。 2.LOQ： AHD， AOZ， SEM， AMOZ 的LOQ0.05pg/kg。 3.回收率：4种硝基呋喃类药物回收率在79%-110%，RSD 在3到22%(n=3)。 FortificationLevel (ug/kg) AHD AOZ SEM AMOZ 0.05 82±13% 110±22% 89±15% 98±14% 0.5 88±4% 110±11% 100±11% 95±6% 2.5 109±3% 86±18% 79±19% 100±3% 样品制备2g 样品中加入4mL 水，0.5mL 0.5M HCL， 加入200μL新鲜配制的50mM 邻硝基甲苯的DMSO 衍生液，涡匀1min，在37℃水浴中避光衍生过夜（14-16 小时）。衍生后加入5mL 0.1M K2HPO4，用0.4 M NaOH调整PH到7.0-7.5，混匀后取上清液。活化3mL 甲醇，3mL 水上样样品，1-2mL/min清洗5mL 水，2mL 30% 甲醇的水溶液洗脱5mL 乙酸乙酯