椰子粉中脂肪酸检测方案(气质联用仪)

椰子粉中脂肪酸的测定 1实验部分 1.1仪器及试剂 设备：GC-MS3100 型气质联用仪，旋转蒸发仪，回流装置，水浴锅，分析天平，25mL和50mL具塞玻璃试管，分液漏斗。 试剂：氨水，乙醇，乙醚，石油醚，甲醇，氢氧化钾，三氟化硼，正己烷，氯化钠，焦性没食子酸，辛酸甲酯和癸酸甲酯标准品 1.2 样品处理 1.2.1准确称取 1.0g样品于玻璃试管中，加入65℃的水10mL溶解式样，振摇，使样品完全分散；然后加入2mL氨水，于65℃的水浴锅中加热15min，取出轻摇，冷却至室温。 1.2.2将制备好的样品转移至分液漏斗中，加入10mL乙醇，混匀；加入25mL乙醚，加塞振摇 1min；加入25mL石油醚，加塞振摇1min ，静置分层，有机层转入磨口烧瓶中；再加入25mL乙醚和25mL石油醚，加塞振摇1min ，静置分层，有机层转入磨口烧瓶中；然后再重复操作一次；合并提取液于磨口烧瓶中，用旋转蒸发仪浓缩至干。 1.2.3在浓缩物中加入1.0mL焦性没食子酸甲醇溶液。浓缩干燥之后再加入10mL 氢氧化钾甲醇溶液，至于80℃水浴上回流 10min。再加入5mL三氟化硼甲醇溶液，继续回流15min，冷却至室温，将烧瓶中的液体转移入50mL的玻璃具塞试管中，分别用3mL饱和氯化钠溶液清洗烧瓶三次，合并饱和氯化钠溶液于50mL的玻璃具塞试管，加入10mL正己烷，振摇后，静置分层，取上清液上机分析。 1.3仪器条件 1.3.1气相色谱仪条件 Equity-5 (30mx0.25mm×0.25um)石英毛细管柱，柱前压：80KPa，分流进样， 分流比：50：1进样量：1pL，进样口：260℃，吹扫流量：2mL/min， 柱温：50℃保持3min， 然后以10℃/min 速率升至250℃，保持 5min。 1.3.2质谱仪条件 东西分析 EI源，离子源温度：200℃，电子能量：70eV，溶剂延迟：3min， 扫描方式：全扫描扫描范围：29u~450u，接口温度：260℃，电子倍增器高压：1100V. 2实验结果 2.1样品谱图 -TIC 图1辛酸甲酯和癸酸甲酯标样谱图 图2 1#样品全扫描色谱图 图32#样品全扫描色谱图 2.2标准曲线 表1样品测试结果 单位： g/kg 序号 中文名称 保留时间min 1# 3# 1 辛酸 9.50 248.5 379.1 2 癸酸 12.82 217.8 137.4 2.3质谱图及检索结果 图4辛酸甲酯质谱图及检索结果 图5 癸酸甲酯质谱图及检索结果 -- --