酸奶中挥发性风味物质检测方案(气质联用仪)

2 HS-SPME法分析酸奶中挥发性风味物质 李景林吕建霞梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词： GCMS；风味物质；酸奶 Key words： GCMS； flavor compounds； yogurt 前言 牛奶发酵乳(酸奶)中的风味物质千差万别，种类繁多，这些风味物质决定着酸奶的风味特征。酸奶风味物质分析，通常采用有机溶剂提取结合GC/MS法、同时蒸馏萃取结合GC/MS和顶空捕集结合GC/MS等分析方法，这些方法费时、费力、误差大。本文采用ThermoFisher一款新型的三合一自动进样器TriPlus RSH， 它可以在一个序列中完成液体、顶空和SPME的自动切换。在实验中，通过TriPlus RSH的自动静态顶空-SPME的方法进行酸奶风味物质的研究，如图1所示。该方法简单、快速，重现性好，对于准确了解酸奶中的主要风味物质提供了帮助。 实验部分 原料与试剂 酸奶：由光明乳业提供三种不同发酵菌发酵得到的酸奶样品，分别编号为1号样品、2号样品和3号样品。超纯水： Thermo超纯水过滤系统得到。NaCl：分析纯。 仪器与条件 仪器 TRACE ISQ GC/MS联用仪，美国ThermoFisher公司；萃取头(50/30 um DVB/CAR/PDMS)；自动进样器：Triplus RSH SPME模式， 美国ThermoFisher公司； 色谱柱：TG-WAX MS 30mx0.25mmx0.25um，美国ThermoFisher公司。 分析条件 样品处理：每份样品取5g，置于20mL顶空瓶中，加入5mL超纯水， 2g NaCl， 旋紧瓶盖备用。 自动进样器条件：孵化炉温度45℃，孵化时间30 min， 萃取时间40min， 进样温度250℃，进样时间5min。 GC条件：柱温40℃(2.5min)， 5℃/min到200℃(Omin)， 10℃/min到240℃(5min)；进样口温度250℃；载气为He，流速1.0mL/min；进样模式为不分流进样，分流时间6min。 图1.配置TriPlus RSH自动进样器的ISQ MS条件：电离方式El；扫描模式Full scan 30-400；离子源温度220℃；传输线温度：250℃。 结果与讨论 采用TriPlus RSH的自动SPME功能富集酸奶中的风味物质，并用GC/MS进行分离鉴定。实验中的3个酸奶样品各自2次重复取样得到的总离子流图可以发现，采用不同的菌株得到的风味物质结果并不一致，见图2。以酸奶样品2，做2针重现性谱图叠加，见图3。由图2可以发现，该类型酸奶中的风味物质种类丰富，大约40种左右。 利用NIST2011谱库，对3种酸奶中各组分进行检索，并结合文献1，对图2中的结果进行匹配检索定性，最终得至本实验样品挥发性风味物质，结果见表1。 图2.三种不同菌株得到的酸奶风味物质叠加谱图 图3.2号酸奶重现性谱图 表1酸奶中挥发性风味物质及其相对百分含量 32 26.04 1，4-二丁醇 C4H1002 0.00 0.28 0.27 33 26.56 苯并噻唑 C7HNS 3.34 1.31 2.48 34 29.17 辛酸 08H1602 3.62 8.16 11.31 35 29.80 2，5-二羟基-2，2-二甲基-5-(1-甲 基乙烯基)-3-(1-甲基乙烯基)呋喃 C12H200 8.50 0.00 0.00 36 33.17 正癸酸 C10H200， 2.82 1.29 2.68 37 33.35 甘油 CHgOs 6.27 0.82 0.39 38 37.16 苯甲酸 C-H，O， 0.00 0.00 3.92 39 39.36 癸二酸二丁酯 C16H2204 9.14 0.00 0.00 40 42.49 棕榈酸 C16H3202 0.56 0.00 0.95 本实验分析了不同菌种的酸奶中挥发性风味味质，检测到大约40种物质。不同的菌株得到的酸奶中挥发性组分有所不同，说明可以采用本方法来判断不同菌株酸奶所带来的口感差别。而在分析过程中，采用ThermoFisher最新的三合一自动进样器TriPlus RSH的自动SPME功能，自动化程度高，重现性好，提高了实验室的工作效率。 ( 参考文献 ) ( 1. 葛武鹏，李元瑞，陈瑛，袁雅娟，杨静， 牛羊 奶酸奶挥发性风味物质固相微萃取GC/MS分析，农业机 械学报，200839(11)64-75 ) thermoscientific.com ( C 2012 T h e rmo Fishe r Scie n tific Inc . Al l ri g hts reserved. All trademarks are the pro p erty of Thermo Fisher Scientific Inc. a nd i ts s ubsidiaries. Specifications， terms a nd p r icin g are subject to change. Not all products are available in all countries. Please consult your ) local sales representative for details. 北京 免费服务热线： 上海浦东新金桥路27号6号楼 北京东城区安定门东大街28号 8008105118 SCIENTIFIC Thermo Fisher Scientific，San Jose， CA USA is ISO Certified.上海