氨甲环酸中氨甲环酸含量检测方案(液相色谱柱)

Nov.28.20162Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological DevelopmentZone. LC Application Lab， ShiseidoChina No.31， BDA International Business Park， Beijing， China 100176 Phone 010-6785-6803， FAX 010-6785-6882 氨甲环酸离子交换方法开发补充研究 化妆品中氨甲环酸的检测多按照药典添加离子对试剂的方法，本实验室选用阳离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80 S5； 4.6mml.D.x250mm (HQAD 03201)代替原有添加离子对齐剂方法，在50mmol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH3.0)：乙腈=80：20条件下对氨甲环酸的分析可得到良好结果。为进一步简化流动相条件，现使用0.1%磷酸代替磷酸盐，选用混合C18填料和SCX填料CAPCELL PAK CR 1：4 S5；2.0mml.D.×150mm色谱柱 (U16IB01414)，通过调整流动相比例和进样量，在0.1%磷酸：乙腈=60：40，进样量为2uL条件下，峰形和重现性均良好。分析结果如图1. Minutes 图1 CR色谱柱0.1%H3PO4： CH3CN=60：40(0.2ml/min)分析结果 色谱条件： 色谱柱：： CCAPCELL PAK CR 1：4 S5： 2.0mml.D.×150mm 流动相： 0.1%磷酸：乙腈=60：40 流速： 0.2mL/min温检 40°℃ PDA210nm 进样量： 2pL 浓 度： 1.0mg/mL(流动相溶解) HPLC Conditions ： Column CAPCELL PAK CR 1：4 S5； 2.0mml.D.×150mm Mobile phase ：0.1%H3PO4： CH3CN=60：40 Flow rate 0.2mL/min Temperature40°C Detection PDA210nm Inj.vol 2pL Concentration： 1.0mg/mL (dissolved in mobile phase) 在常规流速 0.2mL/min，0.1%磷酸：乙腈=60：40条件下峰形良好，出峰时间约为 12.5min。为进一步缩短出峰时间，在压力耐受范围内提高流速为0.4mL/min， 出峰时间约为6.4min，峰形和重现性均良好。分析结果如图2. Minutes 图2CR色谱柱0.1%H3PO4：CH3CN=60： 40 (0.4ml/min)分析结果 进一步提高流速至 0.8mL/min，最大压力为17.4MPa，未超出色谱柱压力耐受范围，出峰时间约为3.0min， 峰形和重现性均良好。分析结果如图3. 图3CR色谱柱0.1%H3PO4： CH3CN=60： 40 (0.8ml/min)分析结果 综上实验， CAPCELL PAK CR 1：4 S5； 2.0mml.D.x150mm色谱柱，在0.1%磷酸：：乙腈=60：40，进样量为2uL 条件下可以实现对氨甲环酸的检测， 0.2mL/min0.4mL/min 和 0.8mL/min 峰形均良好，且结果重现性良好，出峰时间不同，可根据需要酌情选择。 (注：图上所标数值为拖尾因子；数据存储路径：仪器：IBM-02：D：\YY\氨甲环酸) 杨杨 郭彦丽