自来水中亚硝酸盐、氯离子检测方案(离子色谱仪)

TSKgel IC INFORMATIONNo.002 离子色谱法检测自来水中的亚硝酸盐(2)Determination of Nitrite nitrogen in tap water by ion chromatography (2) 在上一篇应用报告中(IC information No.001)介绍了自来水中的亚硝酸盐的分析实例。当样品中含有的其他杂质离子，特别是在亚硝酸盐之前被洗脱出来的氯离子时，由于氯离子在样品中含量较高，经常会影响亚硝酸的检测。 本文研究了检测微量亚硝酸盐时，样品中含有的过量氯离子所带来的影响，并对结果进行了介绍。另外，在实验中分别使用了高通量和常规分析柱2种不同类型的色谱柱。 1.使用高通量分析柱的应用实例 采用了与上一篇报告 (IC information No.001)相同的分析柱。向0.004 mg/L亚硝酸盐(水质标准值的1/10浓度)中分别添加浓度为0~200 mg/L的氯离子后进行测定，并确认了亚硝酸盐的峰面积回收率和重现性(表1、表2、图1)。 采用电导导测器时，氯离子浓度超过 20 mg/L，会影响到亚硝酸盐峰的基线，在超过 50mg/L时能观察到峰面积缩小。而采用紫外检测器时，即使氯离子浓度高高 200 mg/L 也能获得充分的回收率。 表2 亚硝酸盐氮(0.004 mg/L)的回収率和重现性(n=10) Cl 浓度 电导检测 紫外检测 (mg/L) 回收率 重现性 回收率 重现性 0 - 2.1 - 0.8 10 102 2.8 102 1.5 20 101 2.9 100 3.4 30 101 2.0 102 3.2 50 97 2.7 101 3.3 100 86 8.0 102 5.8 200 46 3.4 104 4.5 图1氯离子浓度的影响 (上图；电导检测、下图；紫外检测) 表1分析条件 2.使用常规分析柱的应用实例 使用常规分析柱进行了同样的研究(表3、表4、图2). 与使用高通量色谱柱的情况相同，采用电导检测器，当氯离子浓度超过 20 mg/L 时， 会影响亚硝酸盐峰的基线，在超过 50 mg/L 时，可以明显观察到峰面积在缩小。而采用紫外检测器时，浓度为100mg/L 能得到较好的回收率。但是当浓度增加到200mg/L时，峰面积反而增大，我们认为产生该现象的原因是由于氯离子中含有的杂质引起。 表3分析条件 表4亚硝酸盐氮(0.004mg/L)的回収率和重现性(n=10) Cl浓度 电导检测 紫外检测 (mg/L) 回收率 再现性 回收率 0 - 4.4 - 4.3 10 104 3.8 100 3.9 20 103 2.3 100 3.0 30 103 3.7 102 2.0 50 104 5.2 101 5.2 100 94 4.5 100 5.4 200 61 4.4 113 一 图2氯离子浓度的影响 下图；紫外检测) ，可以判定采用电导检测器，20mg/L 以下的氯离子不会对微量亚硝酸的定量造成影响。对氯离子含量超过 20 mg/L 的样品，建议采用紫外检测器更为合适。 本文研究了检测微量亚硝酸盐时，样品中含有的过量氯离子所带来的影响，并对结果进行了介绍。另外，在实验中分别使用了高通量和常规分析柱2种不同类型的色谱柱。