实验室用自来水与实验室超纯水中高锰酸盐指数检测方案(自动电位滴定)

·9LAMetrohmAB-CN(CC)-00448-03-855-032016自来水与超纯水高锰酸盐指数的测定 AB-CN(CC)-00448-03-855-032016 自来水与超纯水高锰酸盐指数的测定 应用领域 环境行业 关键词855；846 ； COD(Mn). 摘要 参照国标GB11892-1989，采用855滴定仪，，实现了低 COD 值样品在线加热并测定的全自动化过程。测定了实验室用自来水与超纯水 COD 值，平行性好。 样品 实验室用自来水与实验室超纯水 仪器设备 仪器名称 货号 855Robotic Titrosampler 2.855.0010 800 Dosino 2.800.0010 10mL Unit 6.3032.210 50mL Unit 6.3032.250 846 Dosing Interface 2.846.0010 801 Stirrer 2.801.0010 772 ： Pump Unit 2.772.0110 溶液 硫酸 98% 高猛酸钾 分析纯 草酸钠 分析纯 样品分析 样品用50mLUnit，通过815样品处理器吸取 50mL经充分摇动、混合均匀的样品，打于滴定杯中，加入2.5mL 硫酸(1+3)，加入5mL 高锰酸钾溶液(C1/5KMn04=0.01mol/L)，搅拌，开启油浴(130℃)， 待温度电极测得温度达到98℃后开始计时，反应30min ，关闭油浴，趁热加入 2.5mL草酸钠溶液(0.01mol/L))，，用高锰酸钾溶液(C1/5KMn04=0.01mol/L)滴定至终点。 空白：用50mL水代替样品，按以上步骤测定。 标定：向空白试验滴定后的溶液中加入2.5mL草酸钠溶液(0.01mol/L)，用高锰酸钾溶液(C1/5KMn04=0.01mol/L)滴定至终点。 仪器参数 855 Titrando Parameters l>Method DET U >Titration parameters Titration ratee optima >Start condition Pause 15s >Stop condition stop EP 2 volume after EP0.1mL stop volume 4mL >Evaluation EP criterion5 EP recognition greatest 计算公式 ： 式中：COD-高锰酸钾指数，mg/L C-草酸钠标准溶液， 0.01mol/L； Vi-样品滴定时消耗高锰酸钾溶液的体体，mL； V2-标定时，所消耗高锰酸钾溶液体积， mL； 5-所加高锰酸钾的体积； 2.5-加热后加草酸钠溶液体积；mL 50-样品体积，mL V2(mL) mean(mol/L) RSD(%) 5.1404 5.1207 0.33 5.1098 5.1120 5.1507 样品2：实验室用超纯水 V样品(mL) COD(mg/L) 50 1.055 50 1.043 50 1.036 mean 1.044 RSD(%) 0.92 0.4空白实验谱图 V[mL] 样品1：实验室用自来水 V样品(mL) COD(mg/L) 50 2.000 50 2.125 50 1.893 50 2.048 mean 2.006 RSD(%) 5.78 DETU V[mL] 参照国标GB11892-1989，采用855滴定仪，实现了低 COD 值样品在线加热并测定的全自动化过程。测定了实验室用自来水与超纯水 COD 值，平行性好。