苯甲酸类衍生物中样品制备后表征检测方案

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 博纳艾杰尔产品应用案例 苯甲酸类衍生物制备案例 PP10030应用及技术服务部 摘要：本实验采用 agela LC-10F 制备仪器，选择 Innoval ODS-2 (10 um， 100 A， 10×250 mm)填料对苯甲酸类衍生物样品进行了纯化。结果表明：样品流动相为水和乙腈，进行梯度洗脱，能够有效分离各个组分，且峰性良好。 关键词：agela LC-10F；苯甲酸类衍生物， Innoval ODS-2 前言 样品中是小分子合成产物。样品中含有一未知强杂质，需要建立一个合适的分离方法来制备出该杂质以便做结构鉴定。 表1.样品信息 结构式 分子式 分子量 OH .COH C10HgNOs 223.18 NH O 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Agela LC-10F 高压半制备仪器 试剂材料 乙腈为色谱纯；；屈臣氏蒸馏水 制备色谱柱： Innoval ODS-2 (10 um， 100A，，10×250mm) 苯甲酸类衍生物：客户提供 样品前处理 样品是黄色粉末状固体，取100 mg样品用乙腈：甲醇=1：1稀释至2mL，用0.22 um滤膜过滤后上样 ( Email： s e rv ic e @a gela. co m.cn 网址： w w w.agela .c o m. cn 客服：40 0 -606-8099 ) 制备条件 色谱柱： Innoval ODS-2 (10 um， 100 A， 10x250mm)； 流动相： A：0.05%TFA水溶液B：乙腈； 检测器：230nm 流速：4.0mL/min 进样量：5mg 表2.高压制备色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 4.0 75.0 25.0 20.0 4.0 62.0 38.0 检测条件 色谱柱： Innoval ODS-2 (5 um， 100 A， 10x250mm)； 流动相： A：0.05%TFA水溶液B：乙腈； 检测器：230nm 流速：1mL/min 进样量：20uL 表3.液相检测梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 90.0 10.0 20.0 1.0 60.0 40.0 结果与讨论 本实验采用 Innoval ODS-2 (10 um， 100 A， 10×250 mm)对该样品进行了制备，由图1可知，流动相为 0.05%TFA 水溶液和乙腈，进行梯等度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，且与其他峰分离度较好，所得产物纯度满足客户求。 ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462电话：0 2 2-25321032 传 真：022-25321033 ) ( Email： service@agela.com.cn 网址： w w w.agela.c o m. cn 客服：40 0 -606-8099 ) 图1.制备色谱图(收集15.9、17.2 min 两峰) mV 图2.两峰接收液检测色谱图 结论 本实验采用 Innoval ODS-2 (10 um， 100 A， 10×250mm) 半制备柱对该金属配合 ( Email： s e rv ic e @a gela. co m.cn 网址： w w w.agela .c o m. c n 客服：40 0 -606-8099 ) 物样品进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。 附：相关产品 产品名称 规格 包装数量 订货号 Innoval ODS-2 10 um 100 A 10x250 mm 1支 IX902510-2 Innoval ODS-2 5 um 100 A4.6×250 mm 1支 IX952505-2 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处 100/PK 1109-0519 32×11.6mm 1.5mL样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫 45°Shore A： 1.0 mm 100/PK 0915-1819 一次性注射器 2 mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20 uL，平头 1支/盒 JYZ-20UL 乙腈 4L/瓶， HPLC级 4×4L/箱 AH015-4 针筒过滤器 0.22 um 13 mm 单膜 200个/包 AS011320 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：