抗疲劳类保健品中丙氧基艾地那非纯化检测方案

博纳艾杰尔产品应用案例 博纳艾杰尔产品应用案例 抗疲劳类保健品中丙氧基艾地那非纯化案例 PP10088 应用及技术服务部 摘要：本实验采用 Agela Cheetah 高压制备一体机结合紫外检测器的方法，选择InnovalODS-2(10um100A 50*250mm)色谱柱对抗疲劳类保健品中的丙氧基艾地那非进行了纯化。结果表明：在紫外波长 230 nm下，用流动相为去离子水 (0.05%TFA)和乙腈，进行洗脱，能够有效分离出丙氧基艾地那非。 关键词： Agela Cheetah 高压制备一体机L；；丙氧基艾地那非； Innoval ODS-2 前言 某些补肾壮阳类保健品中非法添加西地那非衍生物丙氧基艾地那非，由于此类衍生物较多，目前也没有明确的标准，因此本实验开发了其高压制备液相制备方法，制备出纯品用以研究其性质及危害。 表1.丙氧基艾地那非 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 丙氧基艾 Propoxy C24H34N6O4S 502.64 地那非 aildenafil 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 Agela Cheetah 高压制备一体机 试剂材料 去离子水；三氟乙酸；乙腈为色谱纯； 高压制备柱： InnovalODS-2 10um100 A 50*250mm保健酒样品：客户提供 样品前处理 样品为某保健酒，取40 mL酒样，室温旋蒸浓缩至13mL， 加乙醇稀释至100mL，0.22um 滤膜过滤。 制备条件 色谱柱： Innoval ODS-2(10 um， 100 A， 50x250mm)； 流动相：A：A： 0.05%TFA水溶液 B：乙腈； 检测器：230nm，254nm 流 速：：80mL/min 进样量：20mL 梯度： 表2.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 80.0 90.0 10.0 20.4 80.0 35.8 64.2 21.1 80.0 0.0 100.0 28.7 80.0 0.0 100.0 检测条件 色谱柱： InnovalODS-2 5 um， 100A ， 4.6×250mm； 流动相： A：0.05%TFA水溶液 B：乙腈； 检测器：230nm 流速：1.0 mL/min 进样量：5uL 温：35℃ 梯度： 表3.液相色谱梯度洗脱条件 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.0 1.0 90.0 10.0 30.0 1.0 10.0 90.0 结果与讨论 ( 电话：0 2 2-25321032 传 真：022-25321033 ) ( Email： service@agela.com.cn 网址： w w w.agela.c o m. cn 客服：40 0 -606-8099 ) 本实验采用 Innoval ODS-2 (10 um， 100 A， 50×250mm)对丙氧基艾地那非进行了制备，由表2及图1可知，流动相为 0.05%TFA 水溶液和乙腈，进行梯度洗脱，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。 图1.制备色谱图 图2.制备接收液 18min 检测色谱图 积分结果 NO. 名称 保留时间 峰面积 面积百分比 峰宽 峰类型 分钟 % 分钟 N.A. 16.113 0.294 0.638 0.169 BB N.A. 16.708 0.100 0.217 0.133 3 N.A. 17.514 0.126 0.273 0.104 4 N.A. 17.933 0.081 0.175 0.014 BB 5 N.A. 18.143 45.565 98.697 0.179 BB 总计 46.167 100.000 0.120 ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 ) ( 电话：0 2 2-25321032 传 真：022-25321033 ) ( Email： service@agela.com.cn 网址： w w w.agela.c o m. cn 客服：40 0 -606-8099 ) 图3.空白检测图谱 结论 本实验采用 Innoval ODS-2 (10 um， 100 A， 50x250 mm) 色谱柱对丙氧基艾地那非进行了制备。结果表明 Innoval ODS-2 (10 um， 100 A， 50×250mm)填料对该样品分离效果良好，能够分离样品。 附：相关产品 产品名称 规格 包装数量 订货号 Innoval ODS-2 10 um 100 A 50×250 mm 1支 IX902550-2 Innoval ODS-2 5 um 100 A 4.6×250 mm 1支 IX952505-2 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/PK 1109-0519 1.5 mL样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0 mm 100/PK 0915-1819 一次性注射器 2mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML 液相进样针 20 uL， 平头 1支/盒 JYZ-20UL 乙腈 4L/瓶， HPLC 级 4×4L/箱 AH015-4 针筒过滤器 0.22 um 13 mm 单膜 200个/包 AS011320 ( 电话：0 2 2-25321032 传 真：022-25321033 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail： service@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：