碘佛醇注射液中碘佛醇含量检测方案(电化学部件)

.MetrohmAB-CN(SH)-00265-04-814-122015814 全自动二级稀释碘佛醇注射液 应用领域制药 关键词 814，二级稀释，碘佛醇注射液(C18H24I3N3Og) 摘要 碘佛醇注射液中碘佛醇含量应为标示量的 95%-105%。以814自动样品处理器将碘佛醇注射液进行二次稀释，用电位滴定测定稀释后样品中的碘佛醇，以计算注射液中碘佛醇的含量，结果与手工稀释一致。 样品 碘佛醇注射液：无色透明黏稠液体 仪器设备 仪器名称 货号 814 USB Sample Processor 2.814.0020 Pipetting Tube 10 mL 6.1562.120 800 Dosino 2.800.0010 801 Ti Stirrer 2.801.0010 20mL Unit 6.3032.210 样品稀释 开始 Main Track：塔移至清洗杯1，降至特殊位→Unit 活塞至底部一补偿(2口)→塔抬起→吸0.1 mL气泡(1口，速度5 mL/min)→调用 Track" 第一次稀释“ Track “第一次稀释“：塔移至样品位置，降至清洗位一吸1mL样品(1口，速度5 mL/min) →塔抬起 →吸0.1 mL气泡(1口， 速度5 mL/min) →塔移至清洗杯1，降至清洗位，搅拌10s→塔移至清洗杯2，降至清洗位，搅拌10s→塔移至稀释杯1(Sampleposition +1)， 降至清洗位一补偿(2口)→释放样品1.2 mL(1口)→加水39mL(1口)一补偿(2口)→调用 Track" 第二次稀释“Track”第二次稀释“：塔抬起→吸0.1mL气泡(1口)→塔降至清洗先立吸1mL样品(1口，速度5mL/min)→塔抬起→吸0.1mL气泡(1口，速度5mL/min)→塔移至清洗杯1，降至清洗位，搅拌10s→塔移至清洗杯2，降至清洗位，搅拌10 s→塔移至稀释杯 2(Sample position+2)， 降至清洗位一补偿(2口)→释放样品1.2mL(1口)→加水49mL(1口)→结束 样品分析 精密量取稀释后的样品溶液5mL， 加20%氢氧化钠溶液10mL， 水20mL与锌粉1g，加热回流30分钟，放冷，冷凝管用少量水洗涤，过滤，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15mL，合并洗液与滤液，加稀硫酸30mL， 立即用 0.05 mol/L硝酸银溶液滴定。每1mL 0.05mol/L硝酸银滴定液相当于13.45 mg的C18H24I3N3O9。 814自动稀释 手工稀释 1 99.44 99.7 2 99.66 3 100.17 4 100.19 5 100.13 讨论 样品黏度较大，需使用“补偿"命令，否则实际吸取的样品量偏少，导致滴定结果偏低。 方法 EXIT Exit track END Exit track 摘要碘佛醇注射液中碘佛醇含量应为标示量的95%-105%。以 814 自动样品处理器将碘佛醇注射液进行二次稀释，用电位滴定测定稀释后样品中的碘佛醇，以计算注射液中碘佛醇的含量，结果与手工稀释一致。绑定：814