水果、蔬菜中多菌灵16种农残检测方案(浓缩仪)

水果、蔬菜中多菌灵等16种农残测定中的样品前处理方法 2016-3-14 多菌灵属于苯并咪唑类杀菌剂，是高效、低毒和光谱的内吸性杀菌剂，并具有预防和治疗作用，这类杀菌剂广泛应用于作物收获前和收货后的生产、存储以及保险过程中，作物上的残留会对人、畜有一定的毒副作用。因此检测水果、蔬菜中的多菌灵残留对保障消费者饮食健康是十分必要等。 参考标准：NY/T 1453-2007 GB/T 8855-2008 GB/T 23380-2009 适用范围：蔬菜、水果中多菌灵等16种农药残留HPLC-MS-MS测定方法。菌体农药包括：多菌灵、杀线威、噻菌灵、灭多威、吡虫啉、啶虫脒、嘧菌酯、虱螨脲、多杀菌素、咪鲜胺、氟菌唑、氟苯脲、氟虫脲、伐虫脒、霜霉威、 氟铃脲。 检测原理：水果、蔬菜样品采用乙酸乙酯匀浆提取，过滤后样品经减压浓缩，SPE净化后定容，最后采用配有电喷雾离子源液质联用仪检测，外标法定量。 1 试样制备 按照GB/T 8855-2008标准取不少于1000g蔬菜水果样品，遵循随机性原则。取可食用部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面附着物，采用对角线分割法，取对角线部分，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，粉碎装入密闭洁净容器中标记，置于-20℃冷藏保存。 2 有效成分提取 准确称取制备样品20.00g，置入150ml烧杯中，加入60ml乙酸乙酯，用内切式匀浆机15000r/min匀浆提取2 min。用滤纸过滤，收集滤液于100ml具塞量筒中，用40ml乙酸乙酯分3次淋洗残渣，淋洗液置于具塞量筒中。室温下静置10min，使乙酸乙酯、水相分层。若溶液出现乳化现象，加入适量（约20ml）无水硫酸钠或用大功率吹风机在量筒外壁吹扫加热可加快分层。 移液枪准确移取50.00ml乙酸乙酯溶液于40℃减压浓缩装置上浓缩至近干，用氮吹仪吹干后，加入2ml丙酮+正己烷（10+90）溶液，待净化。 在该步实验中，一般需要测试的样品数比较多。减压浓缩过程中当样品量较多时，使用传统减压浓缩设备-旋转蒸发仪会耗费大量时间，并且很难保证样品间测试条件的平行性，也难以保证样品阳性结果后复测样品条件的重复性。 天津市恒奥科技针对前处理实验中的这些需求，推出了平行浓缩蒸发仪系列。该仪器同时最多处理样品数24位，大大提高工作效率；梯度温度控制系统，方法可储存；配套真空控制系统，可梯度设置真空度，并保存方法，操作人员实验室装入样品直接调出方法即可，无需操作人员看管，节省大量时间、人力！ HPE-12A 平行浓缩蒸发仪 配套真空控制系统 真空度梯度控制曲线 3 净化 采用硅胶填料柱（500mg，6ml）。分别用10ml丙酮，5ml正己烷活化SPE小柱，上样，加入5ml丙酮+正己烷溶液（10+90）淋洗，弃去淋洗液。20ml甲醇+丙酮溶液（50+50）分四次进行洗脱，收集洗脱液。洗脱液于40℃减压浓缩装置浓缩至约2ml，氮吹仪吹干。加入2ml甲醇溶解并转移至2ml容量瓶中，定容后待测定。 4 前处理过程中使用到的其他仪器 HFJ-25内切式匀浆机 HAC-24全自动密闭氮吹仪 HSE-08A数控固相萃取系统