参考《中华人民共和国药典》2010年版第二部第88页
含量测定:取本品约0.2g,精密称定,置250ml容量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀精密量取10ml,置碘瓶中,精密加高碘酸钠溶液(取硫酸溶液(1-20)90ml与高碘酸钠溶液(2.3-1000)110ml混合制成)50ml,置水浴上加热15min放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置5min,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.05M)相当于0.9109mg的C6H4O6。
danon海能能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器:甘露醇含量的测定(电位滴定法) 1简介 甘露醇在医药上是良好的利尿剂,降低颅内压、眼内压及治疗肾药、脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。甘露醇注射液作为高渗透降压药,是临床抢救特别是脑部疾患抢救常用的一种药物,具有降低颅内压药物所要求的降压快、疗效准确的特点。作为片剂用赋形剂,甘露醇无吸湿性,干燥快,化学稳定性好,而且具有爽口、造粒性好等特点,用于抗癌药、抗菌药、抗组织胺药以及维生素等大部分片剂。此外,也用于醒酒药、口中清凉剂等口嚼片剂。在食品方面,该品在糖及糖醇中的吸水性最小,并具有爽口的甜味,用于麦芽糖、口香糖、年糕等食品的防粘,以及用作一般糕点的防粘粉。也可用作糖尿病患者用食品、健美食品等低热值、低糖的甜味剂。在工业上,甘露醇可用于塑料行业,制松香酸酯及人造甘油树脂、炸药、雷管(硝化甘露醇)等。在化学分析中用于硼的测定,生物检验上用作细菌培养剂等。甘露醇虽可被人的胃肠所吸收,但在体内并不蓄积。被吸收后,一部分在体内被代谢,另一部分从尿中排出;经氢溴酸反应可制得溴甘露糖醇。 2 测定原理及方法 参考《中华人民共和国药典》2010年版第二部第88页 含量测定:取本品约0.2g, 精密称定,置250ml容量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀精密量取10ml,置碘瓶中,精密加高碘酸钠溶液(取硫酸溶液(1-20)90ml 与高碘酸钠溶液(2.3-1000)110ml混合制成)50ml,置水浴上加热15min 放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置 5min,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.05M)相当于 0.9109mg 的 C6H406。 3实验仪器 ● T860 电位滴定仪 铂电极 ● 单盐桥饱和甘汞电极 ● 15ml滴定管单元 4试剂 滴定剂:C(Na2S203)=0.1mol/L, 滴定剂的浓度用基准物质重铬酸钾标定。 ● 稀硫酸 ● 碘化钾 甘露醇(分析纯) 5实验步骤 仪器准备,请参照说明书 测定方法:取本品约0.2g,精密称定,置250ml容量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀精密量取10ml,置碘瓶中,精密加高碘酸钠溶液(取硫酸溶液(1-20)90ml与高碘酸钠溶液(2.3-1000) 110ml混合制成)25ml,置水浴上加热 15min 放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置5min, 用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。 6测试结果 1)参数设定:常量滴定 终点数:1 结束体积:15.000ml 终点1突跃量:300.0 添加最小体积:0.050ml 初次添加体积:5.0000ml 2)实验数据: 编号 项目 V/(ml) E' E/(mv) X/(mg) 1 8.252 400 139.5 5.64 2 8.252 400 138 5.64 3 8.259 520 129.4 5.62 空白体积:11.352ml c(Na2S203)=0.1mol/L v(样品)=10ml 计算公式: x=((v空白-v样品)×0.9109×2 3)曲线: 1,样品量0,终点体积:11.302ml 2, 样品量10ml, 终点体积:8.252ml 滴定时间2015-4-314:28滴定管 15 ml 滴定管系数99.52% 电极斜率96.21% 温度25.0℃ 3, 样品量10ml, 终点体积:8.252ml Dlanon 4, 样品量10ml, 终点体积:8.259ml 7实验结果: 10ml甘露醇中有效成分的含量为5.63mg. -- --
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