通过Biotage Initiator微波合成进行亲核芳香取代反应

耐士科技Ryss Techwww. rysstech.comRyss Tech耐士科技www.rysstech. com 亲核芳香取代反应 MW=225.25 试剂 摩尔质量(g/mol) 物质的量(mmol) 等值 理论 实际重量、体积 重量 体积 3-Methoxyphenol 124.14 1 1 124.1 mg 108 uL 4-Fluorobenzonitrile 121.11 1 1 121.1mg rO Potassium carbonate(K2C03) 138.20 1.2 12 165.8 mg Acetonitrile (MeCN) 41.05 3.0 mL 2-5ml反应瓶1支，放入合适的磁力搅拌子，顺序加入碳酸钾 (potassiumi carbonate)，对氟苯腈(4-fluorobenzonitrile)，3-甲氧基苯酚(3-methoxyphenol)，和乙腈 (acetonitrile) 然后，密封反应瓶盖，月用Initiator微波合成仪加热。我们需要设置压力值和温度值，这样仪器会自动校正功率，无论哪个值(210℃或者20bar)先达到，仪器都会维持这个状态。因为，这个反应的压力会比较大，而如果压力达到22bar，根据预设， Initiator会自动停止工作。我们需要通过advanced edit同时设置压力值和温度值：点击advanced edit按键(带自动进样机械臂的仪器，advanced edit按键在方法设置界面的下半部分；不带自动进样机械臂的仪器， advanced edit按键在方法设置界面的左上角)，会出现一个新的界面，点击Edit按键，在出现的新窗口下，可以设置各种参数，包括压力。反应结束，当反应瓶温度降至低于50℃，合成仪的机械臂自动打开，取出反应瓶，打开盖子。 反应物可以通过TLC 或者HPLC-MS方法监测和分析，检测波长设置为235nm。 参数设置 Time Temperature Pressure Absorption level Fixed Hold Time 30 minutes 210 ℃ 20 bar Normal Off 反应结束后，将固体滤除，乙乙清洗，溶液减压干燥。所得产物，用Biotage公司的快速制备色谱仪进行纯化，正相色谱条件：硅胶柱，庚烷乙酸乙酯，梯度条件(0-20%乙酸乙酯)。以HPLC-MS和HNMR方法，对产物进行分析，目标化合物的纯度为98%，产率为96%