通过Biotage Initiator微波合成进行Knoevenagel 缩合反应

耐士科技Ryss Techwww. rysstech. comRyss Tech耐士科技www.rysstech.com Knoevenagel 缩合反应 Acetic acid N N Piperidine + EtOH180°℃， 25 min MW=201.23 试剂 摩尔质量(g/mol) 物质的量(mmol) 等值 理论 实际重量、体积 重量 体积 Benzaldehyde 106.12 0.5 1 53.1 mg Ethyl cyanoacetate 113.12 0.6 67.9 mg 64 pL Piperidine 85.15 0.1 2 8.5mg 10 pL Acetic acid 60.05 0.2 img 6 pL Ethanol (EtOH) 46.07 2.1mL 2-5ml反应瓶1支，放入合适的磁力搅拌子，顺序加入苯甲醛(benzaldehyde)，乙酰乙酸乙酯(ethyl acetoacetate)， 哌啶 (piperidine)，乙酸和乙醇。然后，密封反应瓶盖，用Initiator微波合成仪加热，反应结束，当反应瓶温度降至低于50℃，合成仪的机械臂自动打开，取出反应瓶， 打开盖子。 反应物可以通过TLC或者HPLC-MS方法监测和分析，检测波长设置为254nm。 参数设置 Time Temperature Absorption level Fixed Hold Time 25 minutes 180°℃ Normal Off 使用HPLC-MS方法，对产物进行分析，检测波长设置为254nm。目标产物的纯度为92%，蒸发去掉溶剂，用Biotage公司的快速制备色谱仪进行纯化，正相色谱条件：硅胶柱，乙酸乙酯-庚烷1：2。得到的样品经过HPLC-MS和 HNMR方法分析，目标化合物得到确认。