UV-1500紫外分光光度法快速测定面粉制品中过氧化苯甲酰_BPO_的含量

泰 山 医 学 院 学 报JOURNAL OF TAISHAN MEDICAL COLLEGE Vol 31 No16 2010446 G 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net 紫外分光光度法快速测定面粉制品中过氧化苯甲酰(BPO)的含量 王晓鹏 刘 欣 (泰山医学院化学与化学工程学院，山东泰安 271016) 摘要：目的 探讨面粉制品中的增白剂过氧化苯甲酰的快速简便的测定方法·方法 过氧化苯甲酰可以在被无水乙醇提取后，在酸性加热的条件下能把 Fe*氧化成 Fe， Fe 邻邻菲罗啉发生褪色反应。结果 该褪色反应与过氧化苯甲酰含量在一定范围内呈线性关系，建立了利用紫外分光光度法快速测定过氧化苯甲酰的方法。结论该方法机理简单，实验操作简便、快捷成本低，适用于基层单位测定面粉中微量的过氧化苯甲酰。 关键词：过氧化苯甲酰；紫外分光光度法；快速测定 中图分类号：R155文献标识码：A 文章编号：100427115(2010)0620446202 R apid determ nation ofbenzoylperoxide in flour andits products by u ltraviolet spectrophotom etry WANG Xiao2peng， LIUXn ( Institute of Ch em istry and Chem ical Eng ineering Taishan M ed icalCollege Taian 271016， China) Abstract Objective Expbre a rapid and sipe de tem in ation ofBPO in flour M ethods BPO can be ex tract by ab so2lu te ethy l alcohol Fe2+ can be ox id ized to Fe3+ under ac id i and heat cond it ion Fe3 + reacts co lor fd ing react ionw ith Phen R esu ltsthis r eaction w ith BPO present a linear rehtion so build a R ap id De tem in at ion o fBen zoy1Peroxilein F lour and its produ cts by U lt rav io let Spect roph otometry Conc lus ion： The m ech an isat ion of th is me th ods and operate isvery sinpl shortcut and lowcost espec ial apply to the Detem ination ofBenzoyl Peroxide in Flour in bas ic un its K ey words BPO， U ltraviolet Spectrophotom etry R apid Detem ina tion 过氧化苯甲酰(BPO)常被用作面粉的改良剂、增白剂，如果过量使用，则会产生对人体有害的苯甲酸和苯酚等物质。不仅会破坏面粉中的维生素AE等营养成分，而且会失去面粉特有的麦香味。过量食用增白剂对人体的危害主要体现以下三方面：：-是破坏面粉中的维生素。二是损害机体的重要脏器而诱发癌症。三是影响钙质的吸收·长期食用增白剂含量超出国家标准的面粉及面制品，会加重肝脏的负担，造成苯慢性中毒，出现恶心呕吐，引起头昏乏力神经衰弱，对肝功能衰退的人来说，更容易引发多种疾病。因此，美国、日本欧盟等发达国家已禁止其在小麦粉中使用。 GB27605食品添加剂使用卫生标准6中规定我国小麦粉中 BPO的最大使用量为0.0.006 g/kg检验方法是 GB /T18415 220015小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法6，标准采用气相色谱法·由于检测仪器昂贵，测量时间长，操作繁琐，不利于基层及偏远地区生产企业和执法单位对 BPO的监测·因此，寻找一个快速简便而有效地测定方法显得十分重要。本文采用紫外分光光度法测定面粉制品中过氧化苯甲酰含量，方法操作简便，容易推广。2 1试验部分 11原理 过氧化苯甲酰可以被无水乙醇提取出，在酸性加热的条件下能把Fe2+氧化成 Fe3+，Fe3+与邻菲罗啉发生褪色反应，褪色反应与过氧化苯甲酰含量在一定范围内呈线性性系。3 12主要仪器与试剂 UV-1500PC紫外可见分光光度计(上海美析仪器有限公司)， FC 204电子分析天平， TDL 2 60B离心机，1040/H超声振荡器(日本日立公司)，恒温水浴锅，比色管· 10mg/m1的过氧化苯甲酰标准溶液：准确称取Q 1000g过氧化苯甲酰纯品，用无水乙醇溶解，于100m1容量瓶中定容至刻度• 0lmg/m1的过氧化苯甲酰标准溶液：准确吸取上述标液10m1用无水乙醇将其稀释至100ml容量瓶中。Q 00lmol/L的硫酸亚铁铵溶液：准确称取Q0392g硫酸亚铁铵固体，用蒸馏水溶解，定容至 ( * 作 者简介：王晓鹏(1983 ) )，女，山东莱芜人，助理实验师，本科，主要从事基础化学实验室工作。 ) 100ml 0 003mol/L的邻菲罗啉溶液：准确称取Q0595g 邻菲罗啉固体，用蒸馏水溶解，定容至100ml° 乙酸2乙酸钠缓冲液：取无水乙酸钠83g溶于水中，加冰乙酸6m1稀释至100m1用酸度计调其pH，使 pH=5· 1.3试验方法 1.311标准曲线的绘制 准确吸取 Q 1mg/m1的过氧化苯甲酰标准液 Q00m 10 08m0 20m1Q 40m10 60m10 80m1于25ml比色管中，再准确吸取 1 0mg/m1的过氧化苯甲酰标准液Q 20m10. 40m1060m1于另外3个比色管中，向9个比色管中分别依次加入(001mol/L硫酸亚铁铵溶液 1.0m1乙酸2乙酸钠缓冲液25ml混匀后置于水浴 60e中反应 5m in 取出冷却至室温后，加入0003mol/L的邻非罗啉溶液10ml用蒸馏水定容至刻度，混匀后静置 20mn用1m比色皿测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 132样品处理 准确称取Q5000g面粉样品，准确加入10ml无水乙醇，超声提取 5min 放置 10 m in 然后以4000r/min离心5min取离心液。按标准曲线的步骤，测定其吸光度，然后在标准曲线范围内计算面粉中过氧化苯甲酰的含量。4 2结果与讨论 21吸收波长选择 取 1.0mg/m1的过氧化苯甲酰标准溶液04ml于25m1比色管中，另一只不加过氧化苯甲酰标准溶液做参比，然后按标准曲线绘制的方法测定其吸光度值。结果如表1 由此我们可以看出波长在510mm处，吸光度值最大，所以我们选择510m° 表1波长选择 波长/mm 480 490 500 510 520 530 540 550 吸光度(A)Q356 0.372 0 3860 402 0.391 037303490.322 22 PH值的选择 分别配制PH值为2630384245、50、5458的乙酸酸钠缓冲液，根据试验条件得到以上pH值下的吸光度值，发现在pH=45时吸光度最大。 233温度选择 取1.0mg/m1的过氧化苯甲酰标准溶液04m1于25m1比色管中，在不同温度下测量吸光度值。试验结果表明，在60e时线性最好，所以试验选择60e水浴加热。 24反应时间的选择 取1.0mg/m1的过氧化苯甲酰标准溶液Q4ml于25ml比色管中，按照试验条件分别选择反应时间为2mn 5mn 10m in 20 mn 30mn和 60mn测 定吸光度值，结果如表2. 25线性范围 准确吸取过氧化苯甲酰系列标准溶液，按试验方法测定吸光度， BPO 含量在浓度0 00~080mg/m1范围内符合朗伯2比尔定律，摩尔吸光系数为11@10 L/mol# cm求得线性回归方程为A=Q1404 +Q 6888C(mg/ml)(n=7)，相矣系数为09961。10次空白实验结果的标准偏差(s=Q 013)求得检出限为 Q 096mg/kg° 表2反应时间选择 反应时间 /min 2 5 10 20 30 60 吸光度(A) 0.201 Q312 0192 0.154 0121 0.092 由此选定反应时间为5mn· 3样品分析 按照132中方法对从农贸市场随机购买的3种面粉进行 BPO测定，在510mm处测定吸光度值，平行测定6次，测定结果见表3加标回收率试验见 表4.16 表3样品测定结果 样品 6次测定值(g/kg) 平均值(g/kg) RSD(%) 1 012501210123012101260121 0122 154 2 006200640066006300640066 0064 264 3 007500720072007400710072 0072 198 表4加标回收试验 样品含 BPO量(g/kg) 加入BPO量(g/kg) 测定值(g/kg)回收率(%) 0125 01 0220 97.%% 012 101 0219 991% Q123 01 0218 986% 本法可直接测定 BPO 含量，方法反应机理简单，实验操作简便、快捷成本低，适用于基层单位测定小麦粉中微量的 BPO·由于 BPO是一种典型的过氧化物，长时间放置受热光照或辐射等，导致部分 BPO 分子中的过氧链断裂，分解生成O和苯甲酸，使测定结果偏低，所以本法适用于新出厂的面粉测定· ( 参考文献： ) ( [ 1 2 S tandard of th e d em ic a l indus try (化学工业标准) 1Beijing (北京)： Chinese standard pres中国标准出版社，1996. 1 4632 476. ) ( [2] 周绍芸.分光光度法快速测定面粉中过氧化苯甲苯[J].质量 检验与检测，20076 58259 ) ( [3] 裴翠锦，姚国光.紫外分光光度法测定面粉中的过氧化苯甲酰 [J].计量与测试技术，2008，35：46249 ) ( [4] 丁静，陈小全，任少红.面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸同时测定的导数)比导数紫外分光光度法[J].职业与健康，20085 8412843 ) ( [5] 邓真丽，王羹龙，李栋，等.二阶导数紫外分光光度法测定面粉中的过氧化苯甲酰[J].化学分析计量，2005，14 3 4235 ) ( [6] 张东，余萍，高俊杰.光度法测定小麦面粉中过氧化苯甲酰 [J].理化检验2化学分册，20085362437 ) ( (收稿日期 2010202225 ) )