V-1100紫外分光光度法测空气中的甲醛含量

Technology-because you change 紫外分光光度计酚试剂比色法测空气中甲醛含量 美析仪器有限公司 关键词：紫外分光光度计；；甲醛；美析仪器； V-1100；V-1200 (一)原理 空气中甲醛被酚试剂溶液所吸收，反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，比色定量。 (二)仪器 (1)气泡吸收管普通型，有10ml刻度线 (2)空气采样器 流量范围0.1~1L/min， 流量稳定。使用时，用皂膜流量计校羊采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。 (3)具塞比色管10ml。 (4)美析分光光度计V-1100；V-1200，用 10ml 比色皿，在波长630nm 下，测定吸光度。 (三)试剂 (1)吸收原液 称量0.1g酚试剂[盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，简称 MBTH] 加水溶解，倾于100ml 具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱保存，可稳定三天。 (2)吸收液吸量 5ml 吸收原液，加95ml水。混匀，即为吸收液。采样时，临用现配。 (3) 0.1mol/L盐酸溶液量取8.2ml(盐酸加水稀释至1L)。 (4)10g/L硫酸铁铵溶液 称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O优级纯]，用 0.1mol/L盐酸溶液溶解，并稀释至100ml。 (5)碘溶液 称量12.7g升华碘和30g碘化钾，加水溶解，稀释至1L。 (6)碘酸钾标准溶液，准确称量3.5668g， 经105℃烘干 2h 的碘酸钾(优级纯)，溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水稀释刻度。 (7)5g/L淀粉容液称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再用刚煮沸的水至100ml， 冷却后，加入 0.1g水杨酸保存。 (8)硫代硫酸钠标准溶液 称量26g硫代硫酸钠(Na2S203·5H2O)，溶于新煮沸冷却的水中，加入0.2g 无水碳酸钠，再加水稀释至1L。贮于棕色瓶中，如浑浊应过滤。放置一周后，标定其标准浓度。 标定方法：准确量取25.00ml 0.100mol/L 碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸冷却的水，加3g碘化钾及10ml 冰乙酸溶液，摇匀后，暗处放置 3min， 用待标定的 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色。加入1ml 0.5%淀粉溶液，呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚好褪去，即为终点。记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V，ml)。重复滴定两次，两次所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过 0.05ml。其准确浓度用下式计算： 硫代硫酸钠标准溶液浓度(mg/L)= (9)甲醛标准溶液 ①贮备溶液：量取2.8ml 含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度线。此溶液1ml约含1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。 标定方法：准确量取 20.00ml 待标定的甲醛贮备液， 于250ml碘量瓶中，加入20.00ml碘标准溶液，15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置 15min。加入20ml 0.5mol/L 硫酸溶液，再放置 15min， 用0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色时。加入1ml 5%淀粉溶液，继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2，ml)。o0.100×25.00 V 果壳达人透漏的必备生活锦囊【衣】面子工程【食】胃与味的辩证关...|【住】技术·宅【行】交通以行人为本同时，用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积(V1，ml)。样品滴定和空白滴定各重复两次，两次滴定所用硫代硫酸钠的体积误差不超过 0.05ml。甲醛溶液的浓度用下式计算： 甲醛溶液浓度 (mg/ml)= 式中 M——硫代硫酸钠溶液浓度， mol/L； 15一一甲醛的摩尔质量的1/2； 20——标定时所取甲醛标准贮备溶液体积的毫升数。 ②工作溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00ml含10ug甲醛。立即再取此溶液 10.00ml， 加入100ml容量瓶中，加入5ml 吸收原液，用水稀释至刻度。此溶液 1.0ml 含 1ug 甲醛。放置 30min 后，用于配制标准色列管。此标准溶液 可稳定24h。 (四)采样用一个内装10ml 吸收液的气泡吸收管，以0.5L/min 流量，采气10L。并记录采样时的温度和大气压力。采样样应在24h内分析。 (五)分析步骤1.标准曲线的绘制按下表制备标准色列管 012345标准溶液 V/ml00.10 0.50 1.001.502.00吸收液 V/ml 5.0 4.9 4.54.03.53.0甲醛含量 m/ug 0(0.1 0.51.0 1.5 2.0 于标准色列各管中，加入0.4ml 1%硫酸铁铵溶液，混匀，放置15min，用10mm比色皿，以水作参比，在波长630nm 下，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量(ug)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数为样品测定的计算因子 Bs (ug). 2.样品测定采样后，用水补充道采样前吸收液的体积。准确取5ml 样品溶液于比色管中。然后，按绘制标准曲线的操作步骤，测定吸光度。 在每批样品 测定的同时，用5ml未采样的吸收液，按相同操作步骤作试剂空白的测定。 (六)计算 C= 式中 c——空气中甲醛浓度， mg/m3 A——样品溶液的吸光度； A0——试剂空白溶液的 吸光度； Bs-5―用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子， ug VO——换算 成标准状况下的采样体积，L。 (V1-V2)×M×15 202(A-A0) ×Bs VO(七)说明 (1)灵敏度和检出限：5ml吸收液中含有 0.2ug甲醛，应有 0.079±0.012吸光度，检出限为 0.05ug/5ml。当采样10L时，最低检出浓度为0.01mg/m3。 (2)方法的重现性 当甲醛含量为0.1~1.5ug/5ml 时，重复测定的相对标准偏差为5%~3%。 (3)方法的准确度当甲醛含量在0.4~1.0ug/5ml时，样品加标的回收率为 93%~101%。 (4)测定范围 若用5ml样品溶液，其测定范围为 0.1~2ug 甲醛。当采样体积为10L时，则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m3。 关键词：紫外分光光度计；甲醛；美析仪器； V-1100；V-1200 Tel： ttp：//www.macylab.com http：//www.macylab.comTel：