空气中氯气检测方案(紫外分光光度计)

上海美析仪器有限公司美析仪器 氯气的甲基橙(分光法)应用方案 方法原理 空气中氯气用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色；根据褪色程度，于515nm波长处测量吸光度，定量测定。 仪器及试剂 美析 UV1300紫外分光光度计。 大型气泡吸收管。 空气采样器，流量0~1L/min。 具塞比色管，10ml。 实验用水为无氯蒸馏水。 吸收液：称取 0.1000g甲基橙，溶于约 100ml 40~50^C水中，冷却后加入20ml 95%(V/N)乙醇，用水定量转移入1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。1ml此溶液约相当于 24ug氯。 标定方法： 量取 5.0ml此溶液于 100ml 锥形瓶中，加入0.1g溴化钾，20ml水和5ml硫酸溶液(2.57mol/L)；用5ml微量滴定管逐滴加入氯标准溶液；在滴定至接近终点时，每加1滴必须振摇5min， 待颜色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙红色褪去为止。根据标准溶液用量计算 1ml此溶液相当于氯的含量。 然后，取相当于1.25mg氯的此溶液(约50m)，于500ml容量瓶中，加入1g溴化钾，加水至刻度。1ml此溶液相当于2.5ug氯。再取 400ml此溶液与 100ml硫酸溶液(2.57mol/L)混合，为吸收液。 标准溶液：准确称取 0.3925g 溴酸钾(于105C干燥2h)， 溶于水并定量转移入500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml 相当于 1.0mg氯标准贮备液。临用前，用水稀释成1ml相当于 I0.0ug 氯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 在采样点，将一只装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管，以500ml/min 流量采集10min 空气样品。 采样后，封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。 分析步骤 对照试验：将装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 样品处理：用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次。将吸收液倒入具塞比色管中，用1.0ml吸收液洗涤吸收管，洗涤液倒入具塞比色管中，摇匀。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml氯标准溶液，各加水至1.00ml， 配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ug 氯标准系列。各标准管加入5.0ml吸收液，摇匀；放置20min，于515nm 波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的氯含量(ug)绘制标准曲线。 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后，由标准曲线得氯含量 (ug)。 计算 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积： 273+t 101.3 式中 ：Vo一标准采样体积， L； V—采样体积，L； t一采样点的气温，℃； 采样点的大气压， kPa。 8.2.2按式(2)计算空气中氯的浓度： 式中：C-空气中氯的浓度， mg/m ； m-测得样品溶液中氯的含量， ug； Vo-标准采样体积，L。 注意事项 本法的检出限为0.2ug/ml； 最低检出浓度为0.2mg/m²(以采集5L空气样品)。测定范围为0.2~8ug/ml；相对标准偏差为0.7%~2.8%。 本法采样效率为98.5%~100%。采样时，若吸收液颜色迅速褪去，则应立即结束采样。 标准系列和样品使用的吸收液应是同一次配制的。 氯化氢和氯化物对测定无干扰。 氯气的标准曲线 体积(ml) 0.00 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 浓度 0.00 1.0_ 2.0 4.0 6.0 8.0 荧光值 0.900 0.817 0.715 0.502 0.280 0.067 曲线 Y=0.1055X+0.9162 r=0.9996 氯气的检出限的测定 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 空白吸光度 0.89 0.89 0.89 0.89 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 0.89 平均值 0.900 检出限 0.006 氯气的精密度的测定 对有证标准物质(高、中、低)i进行7次平行测定，检测结果见下表 标准样品 测定值 标准值 1.00((mg/L) 6.00 (mg/L) 2.00(mg/L) 测 定结果 1 1.09 5.98 1.94 2 1.09 5.98 1.94 3 1.09 5.98 1.94 4 1.09 5.98 1.94 5 1.09 5.98 1.94 6 1.10 5.99 1.94 7 1.10 5.99 1.94 平均值(mg/L) 1.09 5.98 1.94 标准偏差S 0.005 0.005 0 相对标准偏差 RSD(%) 0.1 0.1 0 仪器参数 上海美析仪器有限公司 上海美析仪器有限公司 07 TEL：400-616-4686|http：//www.macylab.com 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技- 因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美美仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 电话：400-616-4686 网址： www.macylab.com 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 TEL- 空气中氯气用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色；根据褪色程度，于515nm 波长处测量吸光度，定量测定。