车间空气中氰化氢HCN检测方案(紫外分光光度计)

上海美析仪器有限公司美析仪器 上海美析仪器有限公司美析仪器 测定气体中 HCN 的应用方案((异烟酸一吡唑啉酮分光光度法) 方案依据采用 GB/T16033-1995《车间空气中氰化氢的测定.异烟酸-吡唑啉酮分光光度法》。原理 用氢氧化钠溶液吸收氰化氢，在中性条件下，与氯铵T作用生成氯化氰(CNCI)，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定。 仪器及试剂 美析UV-1700分光光度计 大型气泡吸收管 10ml 具塞比色管25ml 湿式气体流量计 棕色酸式滴定管：25ml 比色皿1cm 2%NaOH 溶液：称取 2gNaOH 溶解于少量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。0.05mol/LNaOH 吸收液：称取 2gNaOH 溶解于少量水中，转移至1000ml 容量瓶中，用水稀彩至标线。 0.6%乙酸溶液：称取冰乙酸 3.0ml 于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。 0.0200mol/L氯化钠标准溶液：将氯化钠置于瓷埚内，经400-500℃灼烧至无爆裂声后于干燥器内冷却。称取1.169g 氯化钠于烧杯中，用水溶解，，移入1000ml 容量瓶中，并稀释至标线，混合均匀。 硝酸银标准溶液：称取3.4g硝酸银，溶解于水，稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。 标定：吸取氯化钠标准溶液 10.00ml， 置于 150ml 锥形瓶中，加水 50ml及4~5滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变成浅砖红色。记下读数(V)。平行滴定所消耗硝酸银溶液体积之差应不大于 0.04ml。 取水60ml， 同法做空白滴定，所消耗硝酸银溶液体积为V0。按下式计算硝酸银标准溶液的浓度： 式中：c(AgNO3)一硝酸银标准溶液的浓度， mol/L C(NaCl)-氯化钠标准溶液的浓度， mol/L V，Vo一分别为滴定氯化钠标准溶液、空白溶液时消耗硝酸银标准溶液体积， ml 氰化钾贮备液：称取 0.25g 氰化钾(注意：剧毒)，溶解于 0.1%NaOH 溶液中，并用 0.1%NaOH稀释至100ml， 混匀后避光贮存于棕色细口瓶中。该溶液 1ml21.0mg 氰化氢。 标定：吸取 10.00ml 氰化钾贮备液，置于 150ml锥形瓶中，加50ml 水和2%氢氧化钠溶液1.0ml， 加2~3滴试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色，记录硝酸银标准溶液友(V)。平行滴定所消消硝酸银溶液体积之差应不超过 0.04ml。另取水60ml， 同法做空白滴定，记录所消耗硝酸银溶液体积为V0。 按下式计算氰化钾贮备溶液的浓度： 式中：C-氰化钾贮备液中相当于氰化氢的浓度，， mg/ml C(AgNO3)一硝酸银标准溶液的浓度， mol/L V，Vo一分别为滴定氰化钾贮备液、空白溶液所消耗硝酸银标准溶液体积， ml。 10.00-氰化钾贮备液的体积， ml。 54.04一相当于1L1mol/L硝酸银标准溶液氰化氢质量，，go 氰化钾标准溶液(10.0ug/ml)：准确吸取一定体积标定好的氰化钾标准贮备液于100ml容量瓶中，用 1.0mol/LNaOH 溶液稀释至标线，贮存于冰箱(2-5℃)保存可稳定5天。 氰化钾标准使用液(1.00ug/ml)：临用前，吸收10.00pg/ml 氰化钾标准溶液10.00ml 于 100ml容量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至标线。 磷酸盐缓冲溶液((pH=7)：称取34.0g磷酸二氢钾(KH2PO4)和 35.5g无水磷酸氢二钠(NazHPO4)， 溶解于水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻线，若溶液浑浊，可过滤后使用。铬酸钾指示剂：称取10.00g铬酸钾，溶解于少量水，滴加硝酸银标准溶液至产生少量浅砖红色沉淀为止，放置过夜，过滤，滤液用水稀释至100ml， 待用。 0.1%酚酞指示剂：称取 0.10g酚酞，溶于95%乙醇中，稀稀至100ml。若浑浊应过滤。氯胺T溶液：称取0.50g氯胺T溶解于水，和稀释至50ml，贮于棕色细口瓶中，贮于冰箱可使用3天。 试银灵指示剂：称取 0.02g试银灵溶于100ml 丙酮中。贮存于棕色细口瓶，于暗处可稳定1个月。 异烟酸-吡唑啉酮溶液： 上海美析仪器有限公司 异烟酸溶液：夜取 3.0g异烟酸，溶解于2%氢氧化钠溶液 48.0ml，溶解后，加水稀释至200ml。吡唑啉酮溶液：液取 0.50g吡唑啉酮溶解于 40.0mlN，N'-二甲基甲酰胺中。 临用前，将异烟酸溶液和吡挫啉酮溶液按[5+1]体积混合，贮存于棕色试剂瓶中。 取样 用装有 0.05mol/L 氢氧化钠吸收液 5ml 多孔玻板吸收管，用湿式气体流量计以一定的流量取样。 操作步骤 标准曲线的绘制 取8支25ml具塞比色管，按下表配制标准色列。 氰化钾标准色列 管号 0 1 2 3 4 5 6 氰化钾标准使用液 ml 0 0.2 0.5 1.0 1.5 2.0 3.0 吸收液(ml) 5.0 4.8 4.5 4.0 3.5 3.0 2.0 氰化氢含量 (ug) 0 0.2 0.5 1.0 1.5 2.0 3.0 每管各加1滴0.1%酚酞指示剂，摇动下逐滴加入0.6%乙酸溶液，至酚酞指示剂刚好褪色为止，加磷酸盐缓冲溶液 5.00ml，摇匀，再加氯胺T溶液0.20ml，立即盖好瓶盖，轻轻摇动，放置 5min。加异烟酸-吡挫啉酮溶液5.00ml，立即盖好瓶盖塞，摇匀，用水稀释至25ml标线，摇匀。在25℃~35℃放置 40min。于波长 638nm 处，用1cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对氰化氢含量(ug)，绘制标准曲线。 样品测定 采样后，将样品移入25ml具塞比色管中，用少量水洗涤吸收管两次，洗涤液合并于具塞比色皿中，使总体积不超过10ml。然后加 0.1%酚酞指示剂1滴，以下操作同标准曲线的绘制。 计算 氰化氢 (HCNmg/m3)=W/Vn 式中：W一样品溶液中氰化氢含量(ug)； Vn一标准状态下的采样体积(L)。 氧化剂(如Cl2)和硫化氢的存在对测定有干扰，必须消除。 上海美析仪器有限公司 仪器参数 紫外可见分光光度计 UV-1700成功实现了高精度和高可靠性测量的严格要求，可满足各种应用的要求，可用在生物研 究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等领域 产品特点 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求 UV-1700S型具备0.5nm、1nm、2nm、4nm四种光谱带宽可满足各国药典的严格要求 全自动的设计理念，实现了最简单的测量手段 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定(选)、双波长、三波长 (选)DNA蛋白质测量(选)等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直 接显示 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm 比色架、5cm比色架、10cm比色架等测量数据可通过打印机输出，具有USB接口可断电保存测量参数和数据，方便用户使用可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求波长范围 190~1100nm 上海美晰仪器有限公司 09 TEL：400-616-4686|http：//www.macylab.com 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 上海美析仪器有限公司 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) TEL- 用氢氧化钠溶液吸收氰化氢，在中性条件下，与氯铵Ｔ作用生成氯化氰（CNCl），氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定。