中国大陆地区检测铬的方法主要集中于比色法,原子吸收法和原子荧光法,比色法容易受到基体有色物质的干扰应用范围受到制约,而原子光谱法仅能针对铬元素进行总量检测,无法区分铬的价态。因此,本应用建立了一种专属测定塑料中六价铬的方法,以满足迫切的塑料玩具及其他塑料制品的安全监控需求。
Keywords:ion chromatography, plastic, chromium 引言 六价铬为极毒物,可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体,而且很容易被吸收,能造成遗传性基因缺陷而致癌,以及鼻出血、溃疡和鼻中隔穿孔,肾脏和肝脏的损伤等诸多的其他健康问题,过量的六价铬甚至有致死作用,因此对环境有持久危险性。 今年7月20日全面实施的《欧盟玩具安全新指令》增加了对六价铬检测的现实要求。目前,中国大陆地区检测铬的方法主要集中于比色法,原子吸收法和原子荧光法,比色法容易受到基体有色物质的干扰应用范围受到制约,而原子光谱法仅能针对铬元素进行总量检测,无法区分铬的价态。因此,本应用建立了一种专属测定塑料中六价铬的方法,以满足迫切的塑料玩具及其他塑料制品的安全监控需求。 仪器: ICS-900离子色谱仪(ThermoFisher公司); 分析柱: lonPac NG1 保护柱,50×4mm, (P/N: 039567); IonPac AS7 分离柱,250×4mm, (P/N:035393); 淋洗液:250mmol/L(NH4)2SO4-100mmol/L NHOH等度淋洗; 流速:1.0mL/min; 衍生试剂:2mmol/L二苯卡巴肼, 0.5mmol/L硫酸,10%甲醇 柱后流速:0.33mL/min; 定量环:250pL; 检测方式:紫外可见光530nm 进样方式:自动进样 样品前处理 将待测塑料制品磨碎,准确称取0.5g样品,置于20mL具塞试管,加入10mL甲苯,振荡1h,静止15 min, 取上清液2mL至50mL具塞试管中,加入提取液10mL, 震荡萃取1h,分离移去有机相,将提取液稀释10倍后过0.22um微孔滤膜,续滤液直接进样分析。 分析条件的选择 塑料制品样品复杂,采用柱后衍生化可以实现对六价铬的专属检测。考察了不同流速和不同柱后衍生体积对检测的影响。发现当流速降低时,色谱峰的峰高、保留时间和拖尾因子均增大。当柱后衍生体积增大时,色谱峰的峰高和峰宽均增大。综上所述,在满足检测需要的条件下,我们选择淋洗液流速1.0mL/min , 柱后衍生试剂流速0.33mL/min, 柱后衍生选择750pL. 图1.标准溶液的色谱图 配制含六价铬质量浓度为50pg/L的标准溶液,重复进样7次,记录色谱图,六价铬峰的保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差分别为0.09%、1.22%和0.48%,重现性较好。 将200mg/L六价铬标准储备溶液稀释配制得到一浓度系列:2.0、10.0、50.0、100.0、200.0和500.0pg/L。对上述系列浓度依次测定,以峰面积为纵坐标,标准液质量浓度为横坐标建立标准工作曲线,得到六价铬的线性回归方程为Y=0.0306X+0.0085,相关系数0.9999。以信噪比(S/N)为3计算,本方法对实际样品中六价铬的检出限为0.41mg/Kg,定量限1.1mg/Kg。 取某实际样品粉末,并添加六价铬。照选定的样品前处理方法进行处理,按选定的色谱条件进行测定,外标法定量。该实际样品中含有六价铬45mg/Kg,样品中分别按10、50和100mg/Kg的含量添加六价铬,测定后计算萃取回收率,回收率为96.8~105.1%。 图2.1.样品色谱图;2.加标(100mg/Kg) 样品色谱图 结论 本文建立的离子色谱法测定塑料制品中六价铬的方法,样品前处理简单、方便。方法稳定,线性范围内相关性好,准确度高,专属性好。将本方法应用于塑料制品有害物检测、废弃物污染监测等领域具有较高的实用价值。 ( 参考文献: ) ( US EPA 1636 Determination of Hexavalent Chromium by l on Chromatography ) ( 2 虞锐鹏,车金水,叶明立,等.快速溶剂萃取-离子色谱法同时测定塑料中的三价铬和六价铬[J].色 谱,2012, 30(04):409-413. ) 免费服务热线:800810 5118 ThermoFisher S CIENTIFIC ThermoFisherSGIENTIFIG 支持手机用户)
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