塑料中六价铬检测方案(离子色谱仪)

Keywords：ion chromatography， plastic， chromium 引言 六价铬为极毒物，可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体，而且很容易被吸收，能造成遗传性基因缺陷而致癌，以及鼻出血、溃疡和鼻中隔穿孔，肾脏和肝脏的损伤等诸多的其他健康问题，过量的六价铬甚至有致死作用，因此对环境有持久危险性。 今年7月20日全面实施的《欧盟玩具安全新指令》增加了对六价铬检测的现实要求。目前，中国大陆地区检测铬的方法主要集中于比色法，原子吸收法和原子荧光法，比色法容易受到基体有色物质的干扰应用范围受到制约，而原子光谱法仅能针对铬元素进行总量检测，无法区分铬的价态。因此，本应用建立了一种专属测定塑料中六价铬的方法，以满足迫切的塑料玩具及其他塑料制品的安全监控需求。 仪器： ICS-900离子色谱仪(ThermoFisher公司)； 分析柱： lonPac NG1 保护柱，50×4mm， (P/N： 039567)； IonPac AS7 分离柱，250×4mm， (P/N：035393)； 淋洗液：250mmol/L(NH4)2SO4-100mmol/L NHOH等度淋洗； 流速：1.0mL/min； 衍生试剂：2mmol/L二苯卡巴肼， 0.5mmol/L硫酸，10%甲醇 柱后流速：0.33mL/min； 定量环：250pL； 检测方式：紫外可见光530nm 进样方式：自动进样 样品前处理 将待测塑料制品磨碎，准确称取0.5g样品，置于20mL具塞试管，加入10mL甲苯，振荡1h，静止15 min， 取上清液2mL至50mL具塞试管中，加入提取液10mL， 震荡萃取1h，分离移去有机相，将提取液稀释10倍后过0.22um微孔滤膜，续滤液直接进样分析。 分析条件的选择 塑料制品样品复杂，采用柱后衍生化可以实现对六价铬的专属检测。考察了不同流速和不同柱后衍生体积对检测的影响。发现当流速降低时，色谱峰的峰高、保留时间和拖尾因子均增大。当柱后衍生体积增大时，色谱峰的峰高和峰宽均增大。综上所述，在满足检测需要的条件下，我们选择淋洗液流速1.0mL/min ， 柱后衍生试剂流速0.33mL/min， 柱后衍生选择750pL. 图1.标准溶液的色谱图 配制含六价铬质量浓度为50pg/L的标准溶液，重复进样7次，记录色谱图，六价铬峰的保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差分别为0.09%、1.22%和0.48%，重现性较好。 将200mg/L六价铬标准储备溶液稀释配制得到一浓度系列：2.0、10.0、50.0、100.0、200.0和500.0pg/L。对上述系列浓度依次测定，以峰面积为纵坐标，标准液质量浓度为横坐标建立标准工作曲线，得到六价铬的线性回归方程为Y=0.0306X+0.0085，相关系数0.9999。以信噪比(S/N)为3计算，本方法对实际样品中六价铬的检出限为0.41mg/Kg，定量限1.1mg/Kg。 取某实际样品粉末，并添加六价铬。照选定的样品前处理方法进行处理，按选定的色谱条件进行测定，外标法定量。该实际样品中含有六价铬45mg/Kg，样品中分别按10、50和100mg/Kg的含量添加六价铬，测定后计算萃取回收率，回收率为96.8~105.1%。 图2.1.样品色谱图；2.加标(100mg/Kg) 样品色谱图 结论 本文建立的离子色谱法测定塑料制品中六价铬的方法，样品前处理简单、方便。方法稳定，线性范围内相关性好，准确度高，专属性好。将本方法应用于塑料制品有害物检测、废弃物污染监测等领域具有较高的实用价值。 ( 参考文献： ) ( US EPA 1636 Determination of Hexavalent Chromium by l on Chromatography ) ( 2 虞锐鹏，车金水，叶明立，等.快速溶剂萃取-离子色谱法同时测定塑料中的三价铬和六价铬[J].色 谱，2012， 30(04)：409-413. ) 免费服务热线：800810 5118 ThermoFisher S CIENTIFIC ThermoFisherSGIENTIFIG 支持手机用户)