化学药中主要物质含量分析检测方案

Feb. 05，2015LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31， BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801， FAX 010-6785-6882 吉米沙星的LC-MS分析及线性验证 使用资生堂CAPCELL CORE C18 S2.7；2.1mm i.d.×50mm色谱柱对配位化合物吉米沙星样品进行分析，在进行了多方尝试后得到良好分析结果，有效提高回收率得到良好线性。 1..由于资生堂CORE填料经过了包被处理，对配位化合物无吸附能够得到良好峰型。 2.在常规流速的两倍下(0.4mL/min)，消除了仪器死体积影响，能够得到良好快速分析结果。 3.由于梯度条件使用最高90%乙腈条件对色谱柱进行冲洗，空白进样无残留。 图1为在最小浓度2ppb(ng/mL)下进样2uL结果，可得到较好响应， S/N=81。 图1吉米沙星的LC-MS分析谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL CORE C18 S2.7：2.1mm i.d.×50mm 流动相： A：0.2%甲酸，水B：乙腈 B%20%(0min)-> 90%(2min)->90%(3min)->20%(3.1min)->20%(5min) 流速0.4 mL/min温度检测 35°C AB SCIEX QTRAP 5500； ESI positive； MRM 390.4>313.3 390.4>372.3 浓 度： 2ppb 进样量： 2pL 在2~256ppb浓度范围计算标准曲线，由于最大浓度256ppb过载，得到相关系数r=0.9932，如图2所示。去掉最大浓度后，在2~128ppb浓度范围，能够得到相关系数r=0.9996， 线性良好。 Sample Name Sample ID Sample Type File Name Analyte PeakArea (counts) Analyte PeakHeight (cps) AnalyteConcentration Standard Query Status Use Record RecordModified Concentration (na/mL) Accuracy(%) (nalmL) corec18-0.4fr-1 Standard Data150205.wiff 5.14e+005 2.79e+005 2.00 N/A 凶 口 <0 N/A corec18-0.4fr-2 Standard Data150205.wiff 7.57e+005 3.70e+005 4.00 N/A 区 <0 IN/A corec18-0.4fr-3 Standard Data150205.wiff 2.39e+006 1.16e+006 8.00 N/A 区 4.81 60.1 corec18-0.4fr-4 Standard Data150205.wiff 4.68e+006 2.24e+006 16.0 N/A 凶 16.1 corec18-0.4fr-6 Standard Data150205.wiff 1.61e+007 6.85e+006 64.0 N/A 凶 corec18-0.4fr-7 Standard Data150205.wiff 3.15e+007 1.06e+007 128. N/A corec18-0.4f-8 Standard Data150205.wiff 5.09e+007 1.29e+007 256. 95.3 240 250 图22~256ppb浓度范围标准曲线 Sample Name Sample ID Sample Type File Name Analyte PeakArea (counts) Analyte PeakHeight (cps) AnalyteConc(ennntr/amtli)on Standard QueryStatus Use Record RecordModified Calculated Accuracy (%) Concentrationinalml) corec18-0.4fr-1 Standard Data150205.wiff 5.14e+005 2.79e+005 2.00 N/A 1.09 54.6 corec18-0.4fr-2 Standard Data150205.wiff 7.57e+005 3.70e+005 4.00 N/A 区 2.08 52.0 corec18-0.4fr-3corec18-0.4fr-4 Standard Data150205.wiff 2.39e+006 1.16e+006 8.00 N/A 凶 8.72 109. Standard Data150205.wiff 4.68e+006 2.24e+006 16.0 N/A 凶 18.1 113. corec18-0.4fr-7 Standard Data150205.wiff 3.15e+007 1.06e+007 128. N/A 区 128. 99.6 corec18-0.4fr-6 Standard Data150205.wiff 1.61e+007 6.85e+006 64.0 IN/A 区 64.5 Untitled 4(390.400/372.300)： "Linear" Regression ("No"weighting)：y=2.45e+005x+2.46e+005(r=0.9996) 32971 95100 105 110 115 120125 图3 2~128ppb浓度范围标准曲线 综上所述，使用资生堂CAPCELL CORE C18 S2.7；2.1mm i.d.×50mm色谱柱对吉米沙星样品进行分析能够得到良好分析结果，有效提高回收率并得到良好线性。 杨茜郭彦丽