乳制品及特殊膳食中添加及非法添加检测方案

瑞士万通食品安全分析手册 离子色谱技术专辑-——食品、乳及乳制品 第四部分乳粉中高氯酸盐的测定 1、高氯酸盐简介 广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火制造工业的高氯酸盐是一种持久性环境污染的有毒化学物质，其自然存在于土壤之中的比例很低，但在发射航天飞船、人造卫星和导弹所用火箭的燃料中则大量存在。来自燃料库和垃圾堆的火箭燃料会污染接触到的土壤，并通过渗透到地下水的方式扩散。据悉，奶粉受高氯酸盐污染，正是航天燃料污染环境恶果。奶牛吃了被污染的土壤中长出的青草或者饮用受污染的水，产出的牛奶中的高氯酸盐含量就会超出正常标准。用这种牛奶生产的奶粉，也就难免含有高氯酸盐。研究表明，由于高氯酸盐和碘离子具有相似的电荷和离子半径，会与碘竞争进入人体甲状腺，抑制甲状腺对碘的吸收，从而减少甲状腺荷尔蒙的生成，影响甲状腺功能，导致成人新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发展，高氯酸盐的高暴露还会导致甲状腺癌。需要关注的是，除了奶粉本身的污染外，冲调奶粉的水中如果被高氯酸污染，也会引起冲调牛奶的高氯酸超标。 美国疾病控制和预防中心(CDC)最近发现，美国15个品牌的婴儿配方奶粉中含有高氯酸盐。报告一经披露，立即在美国民众中引起恐慌。其中占2000年美国婴幼儿配方奶粉市场份额近90%的两个品牌高氯酸盐含量最高。 随着人们对环境与食品安全意识的加强，国内高氯酸盐的检测受到了各行业广泛的关注，本文介绍了一种快速、有效的检测高氯酸根的方法。 2、 前处理方法 准确称量10g奶粉于100mL容量瓶中，加入10mL5%的乙酸和90mL超纯水后充分振荡、溶解，然后将得到的乳浊液置于离心机上， 4000r/min， 离心10min， 取上层清液，经英蓝渗析单元前处理后进样分析。 3、、测定方法 分离条件 色谱柱： Metrosep A Supp 5 150 智能阴离子色谱柱 检测器：电导检测器 淋洗液： 5.0mMNa2CO3+20%Acetonitrile 的超纯水溶液 流 速：0.7mL/min 进样量： 100uL 抑制器： MSMII 4、结论与建议 结论 1.选用5%冰醋酸作为蛋白沉淀剂，对含有复杂基体的样品进行蛋白沉淀并离心，初步除去部分蛋白质； 2. 为免除人为操作误差，提高检测准确度，采用瑞士万通英蓝渗析技术对样品进行前处理，进一步去除蛋白质和一些大分子物质，然后直接进样分析； 3. 选用Metrosep A Supp 5 150阴离子色谱柱对样品进行分离，采用电导检测器直接检测；结果表明分离度、重现性、加标回收率好。 4. 最低可检测浓度为1.0ppb；最低检测限为0.4ppb (MDL=3Noise/ Height ×Conc.)。 5. 实验结果表明该方法操作简单，准确度高，能够满足奶粉中高氯酸根的测定要求。 建议： 由于食品基体复杂，应充分除去蛋白和脂肪并过滤，防止大分子进入色谱柱，建议采用英蓝M渗析单元。 -- --