方案详情
文
样品前处理:鸡蛋、猪肉样品,用磷酸缓冲溶液提取,待净化
SPE 小柱:LC-C18(SBEQ-CA0953)
活化:2mL 甲醇
平衡: 2mL 磷酸盐缓冲溶液
上样:5mL 上清液,1mL 水淋洗
洗脱:乙腈+0.05moL/L 磷酸溶液/ 三乙胺(18+82)
SPE应用ANPEL58 动物源性食品中氟喹诺酮类药物的残留测定 15min, 37C酶解16h, 离心取5mL 上清液作待净化液 序号 上样: 分析物 回收率(%) 序号 分析物 回收率(%) 5mL待净化液以1滴/秒的流速过柱 环丙沙星 78.3 3 恩诺沙星 58.2 2 淋洗: 达氟沙星 73.0 4 沙拉沙星 66.8 5mL 去离子水,5mL甲醇,低真空抽干,弃去 LCC18 小柱 洗脱: 12mL 3%氨水乙酸乙酯溶液洗脱SCX 小柱(40℃下氮气 平衡:2mL磷酸盐缓冲容液 上样:5mL上清液,1mL水淋洗 洗脱:乙乙+0.05moL/L磷酸溶液/三乙胺(18+82) 饲料中添加磺胺类药物的图谱 UV-HPLC测定条件: 色谱柱::CCnwsil C18, 15cmx4.6mm I.D.,5pm ( 流动相: 750mL去离子水中加入3mL冰醋酸,再加入250mL乙腈 ) 流速: 1.0mL/min 柱温: 25℃ 检测器: UV 270nm 进样量: 20pL 碱性氧化铝SPE提取饲料中磺胺类药物的回收率 序号 分析物 回收率(%) 1 磺胺嘧啶(Sulfadiazine) 96 2 磺胺二甲基嘧啶(Sulfamethazine) 97 3 磺胺间甲氧嘧啶(Sulfamonomethoxine) 97 4 磺胺甲恶唑(Sulfamethoxazole) 96 5 磺胺喹恶啉(Sulfachinoxalin) 89
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