茶叶及制品中农兽药残留检测方案

SPE应用49www.anpel.com.cn·Fax： 021-54248311· Tel： 021-54890099 用10mL正己烷：丙酮(1：1)洗脱；收集全部过柱的洗脱液，40℃ 下氮气吹干，并重新溶于 1mL正己烷：丙酮(1：1)， GC测定 回收率结果： 目标物 加标 GCB 加标 GCB 浓度 (ppm) 回收率 目标物 浓度 (ppm) 回收率 敌敌畏 0.05 98.88% 氰戊菊酯1 0.07 75.90% 甲拌磷 0.05 99.80% 氰戊菊酯2 0.03 27.33% 异稻瘟净 0.05 100.01% 溴氰菊酯 0.10 100.81% 乐果 0.05 100.86% a-BHC 0.04 97.60% 毒死蜱 0.05 45.51% B-BHC 0.04 100.83% 马拉硫磷 0.05 101.13% y-BHC 0.04 101.16% 甲基对硫磷 0.05 99.05% 6-BHC 0.04 102.32% 杀螟硫磷 0.05 101.38% 八氯二丙醚 0.02 104.09% 对硫磷 0.05 99.94% END-1 0.02 104.58% 水胺硫磷 0.05 100.91% DDT 0.04 100.59% 三唑磷 0.05 100.24% END-2 0.02 49.12% 苯硫磷 0.05 99.50% DDT 0.04 100.35% 联苯菊酯 0.10 104.18% DDT 0.04 105.00% 甲氰菊酯 0.10 97.03% DDT 0.04 100.10% 氯氟氰菊酯 0.10 98.15% Dicofol 0.10 99.48% 蔬菜和水果中氨基甲酸酯农药的检测 微弱的氮气吹至近干后用甲醇定容至2.5mL， FLD-HPLC 测定 T 甜椒中添加七种氨基甲酸酯类农药的图谱 FLD-HPLC测定条件： 色谱柱： Cnwsil C18， 25cmx4.6mm I.D.， 5pm 时间(min) 水(%) 甲醇(%) 流速(mL/min) 0 85 15 0.5 2 75 25 0.5 8 75 25 0.5 9 60 40 0.8 10 55 45 0.8 19 20 80 0.8 25 20 80 0.8 26 85 15 0.5 柱温： 42℃ 检测器： 荧光检测器，入ex330nm， 入em465nm 柱后衍生：0.05moL/L NaOH溶液和OPA试剂，流速0.3 mL/min； 水解温度100℃，衍生温度室温。 进样量： 20pL 氨基SPE提取甜椒中氨基甲酸酯类农药的回收率 序号 分析物 回收率(%) 1 涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide) 96 2 涕灭威砜(Aldicarb-sulfone) 98 3 灭多威(Methomyl) 100 4 3-羟基克百威(Carbofuran-3-hydroxy) 99 5 涕灭威(Aldicarb) 99 6 克百威(Carbofuran) 97 7 甲萘威(((Carbaryl)