粮食及加工品中重金属检测方案

德国耶拿分析仪器股份公司 应 用 实 验 报 告 实验名称： 固体直接进样测定大米中镉 使用仪器： ContrAA 700+SSA600 操作人员： 杨静 报告编号： AA-SEA-3-2014-C 实验目的 采用固体直接进样原子吸收法测定大米中的镉，避免消解，直接测定，并且与传统湿法消解和ICP测定结果进行比对，结果满意 仪器 ContrAA700连续光源原子吸收光谱仪：短弧氙灯光源，波长范围190～900nm；棱镜-中阶梯光栅二维分光系统，光学分辨率2pm；CDD固态检测器。 SSA600石墨炉固体自动进样器，带百万分之一分析天平自动称重，42位自动进样器。 试剂准备 大米标准物质镉浓度分别为（0.089±0.005 mg/kg） 硝酸钯（0.01%） 样品概况和前处理 样品研磨处理：将大米颗粒研磨均匀，采用硝酸钯为基体改进剂，采用德国耶拿公司原子吸收分光光度计配备石墨炉固体直接进样测试。 实验数据（包括标准曲线数据/图、样品测试数据/图） 大米镉实验结果： 样品 测定值（mg/kg） ICP测定值（mg/kg） 标准值（mg/kg） 1 0.164 0.162 2 0.199 0.195 标准物质 0.089 0.086 0.087±0.005 标准物质测试在要求范围内，并且固体直接进样测定结果和ICP结果一致性满意。 详细测试记录如下： 大米中镉直接固体进样的升温程序 镉校正曲线 镉样品峰形图（蓝色信号值）： 三维谱图： 六、实验总结 本实验采用德国耶拿公司的石墨炉直接固体进样-原子吸收完成，均为现场测试结果，测试结果满意。 样品为大米，主要成分为有机质，在固体直接进样石墨炉中能够在灰化阶段有效地进行基体分解和去除，不干扰原子化阶段的测试，避免了湿法等常规消解带来的污染，损失以及繁琐的前处理工作，方法快速，准确，结果满意。 建议石墨舟使用前均用铱进行涂层，处理后，寿命和测试效果非常理想。 2 of 6