饮料中营养成分检测方案

离子色谱脉冲安培法测定苹果汁中的多种糖 杨秀丽 摘要：本文建立了测定苹果汁中的葡萄糖、蔗糖、果糖含量的离子色谱方法。该方法以Metrosep Carb 1-150/4.0为色谱柱，100 mmol/L NaOH为流动相，采用脉冲安培法进行检测。三种糖在1 mg/L~100 mg/L 浓度范围内显示了良好的线性关系，经重复测定精密度均在1%左右。采用电化学检测是一种简单快速、高灵敏、抗干扰的分析方法。 关键词：离子色谱法；葡萄糖；蔗糖；果糖；苹果汁；脉冲安培检测 Sugar analysis in apple juice using the IC Amperometric Detector Abstract： The determination of fructose，sucrose and glucose in apple juices was investigatedusing ion chromatography.The separation was achieved on a Metrosep Carb 1-150/4.0 columnwith NaOH solution of 100 mmol/L as the eluent， and the detection was performed by pulsedamperometric detection mode. The three sugars showed good linearity within the range of 1mg/L~100 mg/L， after repeated measurement the precision was at around 1%. Electrochemicaldetection is a simple， rapid， high sensitive and anti-jamming analysis method. Keywords：IC； glucose； fructose；sucrose； apple juice；amperometric detector 1引言 苹果汁是一种廉价的改善身体健康的饮品，也是果汁饮料行业的传统产品。而糖是果汁中的主要成分，糖的种类直接决定果汁的理化性质和感观品质，糖的含量也标志着产品的营养价值高低，因此糖的测定是果汁工业中最主要分析项目。，苹果汁中的糖主要有果糖、葡萄糖和蔗糖。 传统的化学分析方法用比色法检测还原糖和总糖的含量1；近年来，国内专家们开发了各种基于光学原理的糖类浓度检测设备12，3]，主要用于测定糖的总量，不能区分糖的种类及每种糖的含量；又有用超声法拟合检测果汁中的糖组份浓度，后期计算较复杂4，而色谱法是目前用来对各种糖种类进行分离和定量的主要方法法5]，其中有气相色谱法和高效液相色谱法分离和定量游离糖，但这些方法选择性不强，需要用固相萃取小柱进行预分离，前处理繁琐，不仅耗时耗力，而且会对结果的准确性造成一定影响。 本文采用离子色谱脉冲安培检测法对苹果汁中的三种糖含量进行检测，样品稀释后可以直接测定，避免了复杂的前处理过程。结果显示该方法具有较好的选择性和精密度。 2 实验部分 2.1仪器与试剂 Metrohm 881 离子色谱仪；858自动样品处理系统；；安培检测器，配有工作电极：金电极，参比电极：Pd；数据处理系统： MaglC Net 2.3 Professional。 氢氧化钠溶液50 -52%( Fluka 72064)， B-糖(葡萄糖、果糖、蔗糖，1g/L). 实验用水均为超纯水(电导率>18MQ·cm， 25°C). 2.2色谱条件 色谱柱： Metrosep Carb 1-150/4.0；流动相：100mmol/LNaOH；流速：1.0mL/min；柱温：35℃；进样量：20pl；检测方式：脉冲安培法检测，检测温度：35℃。 检测波形参数： E1=0.05V； E2=0.55V； E3=-0.1V； t1=300 ms； t2=50ms；t3=200 ms。 2.3标准溶液配制 用超纯水配制以下标准系列。 表1标准系列 B(mg/L) 葡萄糖 果糖 蔗糖 标准1 1.0 2.0 2.0 标准2 2.0 4.0 4.0 标准3 4.0 8.0 8.0 标准4 8.0 16.0 16.0 标准5 15.0 30 30 标准6 30 60 60 标准7 60 120 120 2.4样品制备 将样品稀释1000倍后直接进样即可。 3结果与讨论 3.1工作曲线、精密度 在2.2色谱条件下，将2.3的标准溶液依次进样分析，记录色谱峰面积，以被测糖的质量浓度 Q(mg /L) 对相应的峰面积A作标准曲线，分别得到线性方程、相关系数，结果见表 2. 表2标准曲线线性方程、相关系数 线性方程 线性相关系数 葡萄糖 A=3.21769+2.7593Q 0.999935 蔗糖 A=15.9548+1.35203Q 0.999806 果糖 A=5.65647+1.24117Q 0.999910 对标准4溶液测定6次，得到的精密度见表3. 表3精密度 糖浓度 平均值(6次) %RSD 葡萄糖(8mg/L) 8.1 1.08 果糖(16mg/L) 16.7 1.49 蔗糖((16mg/L) 16.2 0.91 3.2样品分析 将样品稀释后进样，所得的谱图(图1)显示实际样品溶液中葡萄糖、果糖和蔗糖可以达到很好的分离，分别对两种实际样品各进行三次检测，所得结果列于表4. Sugar 图1 Migros 苹果汁谱图 表4样品测定结果 糖组分(mg/L) Migros 苹果汁 Mohl 苹果汁 葡萄糖 19991 25882 果糖 56718 63030 蔗糖 19841 11159 4结论 对于少量样品的分析，样品稀释后不需要进一步的样品前处理直接测定即可，但对于生产过程中大量苹果汁的品质控制，建议在分析中加入英蓝超滤进行前处理。 本研究建立了使用离子色谱仪快速测定苹果汁中葡萄糖、蔗糖、果糖的检测方法。样品无前处理，精密度符合分析要求，选择性高，分离速度快，简单实用。 ( 参考文献 ) ( 宁正祥.食品成分分析手册[M].中国轻工业出版社，1998. ) ( 高 英.智能化激光旋光仪[』].现代仪器，2002，(2)：17-18，26. ) ( 颜昌翔，徐向东. 一种高精度数字式糖度计[J].光学仪器，1998， 20(4)：34-36. ) ( 刘东红，叶兴乾，周向华，吴昭同.果汁和饮料中糖组分的超声检测研究[J].农业工程 学报，2005，21(2)：131-134. ) ( [5] 杨亚玲，胡秋芬，杨光宇，等.高效液相色谱测定饮料中糖、甘油和乙醇[J].理化检验： 化学分册，2003， 39(6)：327-329. )