化学药中有效成分含量分析检测方案

色谱技术尽在“色谱科”Chromatograph at SupelcoSolutions within. Discovery DSC-18Lt 固相萃取和 Discovery C18液相色谱分析血清中巴比妥酸盐 SPE应用，， HPLC应用 固相萃取SPE柱： Discovery DSC-18Lt， 500 mg/3 mL(货号52613-U) 色谱柱： Discovery C18， 15 cmx4.6 mm， 5 pm 之前加上2 cm C18 保护柱和0.5pm筛板(货号504955) 流动相：甲醇：水(40：60) 流速：1mL/min 柱温：30℃ 检测器：UV， 14nm 进样量： 30uL，稀释过的猪血清提取物 应用编号：G001056 回收率 化合物 浓度(pg/mL) 回收率% %RSD (n=6) 1.苯巴比妥 0.5 96.2 ±1.6 1.0 94.9 ±1.7 2.阿普比妥 0.5 98.5 ±2.1 1.0 100.8 ±0.8 3.仲丁巴比妥 0.5 97.2 ±1.9 1.0 98.7 ±1.8 4.甲基苯巴比妥 0.5 99.7 ±2.4 1.0 101.0 ±2.0 5.戊巴比妥 0.5 96.4 ±1.7 1.0 96.4 ±1.9 6.司可巴比妥 0.5 98.2 ±1.7 1.0 97.7 ±1.8 500 mg/3mL Discovery DSC-18Lt固相萃取柱和Zymark's RapidTrace SPE 工作站分析血清中巴比妥类药物*IS=巴比妥(内标). 样品信息：00.5 mL 猪血清， 用0.5 ug/mL 或1.0 ug/mL每个分析物加标，然后用0.5 mL 水稀释 SPE 方法For RapidTrace SPE 工作站 应用 1.活化&平衡：每根柱/孔，用2mL甲醇 &2mL去离子水 2.上样：样品 3.林洗：每根柱/孔，2mL5%甲醇 4.真空或空气吹干， 5-10 min 1.该步骤从吸附剂中去除任何多余水，最终洗脱液中水的存在可能延长洗脱液挥发 5.洗脱：1-2mL甲醇 6. 吹干洗脱液：氮气吹扫(40℃；15-20 min) 7.定容：200pL流动相 8.HPLC分析，内标或外标定量 500 mg/3mL Discovery DSC-18Lt SPE tubes 和 Zymark’s RapidTrace SPE 工作站分析血清中巴比妥类药物*IS=巴比妥(内标). 样品信息：0.5mL 猪血清，用0.5 pg/mL 或1.0 pg/mL每个分析物加标，然后用0.5mL 水稀释 关于 Supelco 美国 Supelco 公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年， Supelco 正式加入美国 Sigma-Aldrich公司，成为 Sigma-Aldrich 公司旗下分析业务的专业品牌。 SIGMA-ALDRICH°电话：