化学药中有效成分含量分析检测方案

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检测样品: 化药新药研发
检测项目: 其他
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发布时间: 2014-03-05
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默克化工技术(上海)有限公司

白金16年

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Discovery? DSC-MCAX 和Discovery? HS F5液相色谱柱分析尿液中吡罗昔康和2-氨基吡啶,并与其他竞争对手进行比较。

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色谱技术尽在“色谱科”Chromatograph at SupelcoSolutions within. Discovery@ DSC-MCAX 和 Discovery@ HS F5 液相色谱柱分析尿液中吡罗昔康和2-氨基吡啶 SPE应用,, FHPLC应用 样品预处理: 人尿液加标:吡罗昔康和2-氨基吡啶 (吡罗昔康的极性代谢物),分别是4和10 pg/mL 尿液样品用10 mM 磷酸钾稀释1:1, pH3. 活化:1mL 甲醇和1mL 10mM磷酸钾, pH 3 上样:1mL稀释加标的尿液样品 淋洗:1mL10mM 磷酸钾, pH3, 和1mL甲醇 洗脱:1mL5%氨水的甲醇 蒸发吹干:氮气,室温 定容至1mLLC 流动相 使用两个竞争对手混合模式阳离子交换固相萃取柱重复上述方法,相当的填料重量/规格 固相萃取SPE柱: Discovery DSC-MCAX, 100 mg/3 mL(货号52783-U) 色谱柱: Discovery HS F5, 15 cm x4.6 mm, 5 pm (货号567516-U) 流动相:10mM磷酸钾, pH6:乙腈(85:15) 流速:2mL/min 柱温:25℃ 检测器:UV, 220 nm 进样量:10pL 应用编号: G003762 回收率 %回收率±RSD)(n=4) 2-氨基吡啶 吡罗昔康 Discovery DSC-MCAX 102±3.5% 101±1.2% 竞争对手 A30±52.5% 98±3.2% 竞争对手 B36±24.2% 83±4.3% 1. 2-氨基吡啶 (4pg/mL加标) 2. 吡罗昔康(10pg/mL加标) 加标尿液样品 DSC-MCAX使用前 加标尿液样品 DSC-MCAX 使用后 关于 Supelco 美国 Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验,拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年, Supelco 正式加入美国 Sigma-Aldrich 公司, 成为 Sigma-Aldrich 公司旗下分析业务的专业品牌。 SIGMA-ALDRICH°电话:
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