化学药中有效成分含量分析检测方案

色谱技术尽在“色谱科”Chromatograph at SupelcoSolutions within. Discovery@ DSC-18 固相萃取柱和 Discovery@ C18 液相色谱柱分析血清中三环抗抑郁药 SPE应用，，HPLC应用 固相萃取SPE柱： Discovery DSC-18， 100 mg/1mL(货号52602-U) 色谱柱： Discovery C18， 15cmx4.6 mm，5 pm 及 2 cmC18 保护柱和0.5pm筛板(货号504955) 流动相：乙乙：甲醇：25mMKH2PO4(三乙胺调节pH至7) (45：25：30) 流速：1mL/min 柱温：室温 检测器： UV， 254 nm 进样量：50pL，稀释猪血清提取物 应用编号： G000595 回收率 化合物 浓度(pg/mL) %回收率 %RSD (n=6) 1.去甲替林 0.10 103.6 ±4.5 0.50 97.5 ±4.5 2.多虑平 0.10 102.2 ±3.0 0.50 100.8 ±1.8 3.丙咪嗪 0.10 92.0 ±1.5 0.50 97.5 ±1.7 4.阿米替林 0.10 93.6 ±1.2 0.50 95.7 ±1.4 SPE 步骤， 使用 Zymark RapidTrace SPE 工作站 步骤 溶剂/溶夜 体积(mL) 流速(ml/min) 备注 1.活化 甲醇 2.0 5.0 活化吸附剂 2.活化 水 2.0 5.0 活化吸附剂 3.上样 加标猪血清 2.0A 0.75 加入血清样品 4.淋洗 20%甲醇水溶液 2.0 5.0 淋洗吸附剂 5.吹扫-插管 水 4.0 30.0 清洗样品插管 6.淋洗 废液 0.1 2.0 固相萃取SPE柱：在废液口上方 7.吹干 氮气 Time =10 min 吹干吸附剂 8.吹扫-插管 甲醇 4.0 30.0 清洗样品插管 9.收集 甲醇 1.0 1.0 洗脱分析物，进入收集管 10.收集 废液 6.0 3.0 剩余残渣洗脱用容器收集B 11.吹扫-插管 水 4.0 30.0 清洗样品插管 A、1mL猪血清加标0.1 pg/mL 每个分析物，3pL10NKOH碱化，然后用1mL水稀释 B、分析之前，每1ml甲醇的洗脱液需加入350 pL水 关于 Supelco 美国 Supelco 公司成立于1966年，，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品并等。1993年， Supelco 正式加入美国 Sigma-Aldrich 公司，成为Sigma-Aldrich 公司旗下分析业务的专业品牌。 SIGMA-ALDRICH°电话：