化学药中有效成分含量分析检测方案

色谱技术尽在“色谱科”Chromatograph at SupelcoSolutions within. Discovery@ DSC-18 固相萃取和 Discovery@ RP-Amide C16 液相色谱分析血清中支气管扩张剂(茶碱和其他咖啡因代谢物) SPE应用， HPLC应用 样品预处理：猪血清加标， 0.1 ug/mL， 0.5 ug/mL或1.0 pg/mL 每种分析物 活化：2mL甲醇，然后是2mL去离子水 上样：1mL猪血清样品 淋洗：2mL5%甲醇去离子水溶液；氮气10 min 吹干固相萃取管 洗脱：1mL甲醇 蒸发吹干：氮气室温下 定容：至200pL 流动相含0.2 ug/ mL 7-甲基黄嘌呤 (IS) 固相萃取SPE柱： Discovery DSC-18， 500 mg/3 mL(货号52603-U) 色谱柱： Discovery RP-AmideC16， 15cmx4.6 mm， 5 pm。之前使用2 cm RP-Amide C16 保护柱和0.5 pm筛板(货号505013)流动相：甲醇：1%乙酸(17： 38) 流速：1mL/min 柱温：30℃ 检测器： UV， 272 nm 进样量：20pL，定容猪血清提取物 应用编号：G000593 *IS=7-Methylxanthine (internal standard) 回收率 化合物 浓度 (pg/mL) %回收率 %RSD (n=6) 1.可可减 0.1 97.4 ±6.8 0.5 96.4 ±8.5 1.0 96.1 ±5.0 2.副黄嘌呤 0.1 96.2 ±8.4 0.5 95.2 ±8.7 1.0 95.0 ±8.7 3.茶碱 0.1 97.8 ±8.5 0.5 97.8 ±8.8 1.0 98.5 ±5.7 4.咖啡因 0.1 98.8 ±3.9 0.5 95.6 ±6.7 1.0 97.6 ±5.8 关于 Supelco 美国 Supelco 公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年， Supelco 正式加入美国 Sigma-Aldrich 公司， 成为 Sigma-Aldrich 公司旗下分析业务的专业品牌。 SIGMA-ALDRICH°电话：