辣椒粉中毒死蜱检测方案

简 讯 用快速溶剂萃取仪E-916测定调味品中的农药 本应用描述了用快速溶剂萃取仪E-916测定辣椒和辣椒粉中的有机氯和其它农药的快速可靠地方法。萃取过程结束后，萃取物用GPC净化并用GC-MS/MS分析测定。 介绍 农药是用来防止、消灭并驱灭害虫的物质[1]。农药可根据其化学结构（有机氯、有机磷和氨基甲酸盐）或其用途（除草剂、杀虫剂、杀菌剂、灭鼠剂和灭虱灵和灭蝇剂）进行归类。 图1：4,4’-DDT 农药种类会引起身体不良作用。如有机磷和氨基甲酸盐会影响神经系统，其它的会刺激皮肤和眼睛。一些农药还会致癌。其它的会影响人体激素或内分泌系统[2]。 实验 仪器: SpeedExtractor E-916， 20ml 萃取池，GPC Gilson 233XL, Varian 3800 带 MS-1200 QQQ 样品：辣椒和加入农药的辣椒粉 在烧杯中加入3g样品和6ml水，并将该混合物放置冰箱过夜。次日再加入3g硅藻土，混合均匀。将混合物转移到20ml萃取池中。根据表1中的萃取参数进行4个样品萃取，并做空白和加标物。（QC测试）。萃取结束后，对萃取进行GPC净化，用GC-MS/MS测定农药含量。同时用戴安ASE®200做样以便比较。 表1: E-916萃取参数 温度 75 °C 压力 100 bar 溶剂 环己烷50%，乙酸乙酯50% 萃取池 20 ml 收集瓶 60 ml 循环 3 加热 1 min 保持 5 min 排液 3 min 用溶剂淋洗 1 min 用氮气淋洗 3 min 结果 用快速溶剂萃取仪E-916和ASE®200萃取辣椒和辣椒粉样品中的农药结果显示了很好的可比较性。快速溶剂萃取仪萃取的结果误差很小。表2中是辣椒样品的结果，辣椒粉的结果请参见应用文章64/2011。 表2: 辣椒样品中的农药萃取结果，n=4 样品：辣椒 快速溶剂萃取仪E-916 ASE® 200 平均值μg/kg RSD % 平均值μg/kg RSD % 林丹 18 8 20 9 毒死蜱 139 3 133 5 4,4’-二氯苯甲酮 16 7 17 11 喹硫磷 124 9 112 15 丙溴磷 506 5 537 9 乙硫磷 2391 4 2818 5 三唑磷 1273 9 1244 10 三氯杀螨醇 427 7 333 15 伏杀磷 2116 7 2108 8 氯氰菊酯 1703 3 1619 11 结论 用快速溶剂萃取仪E-916和ASE® 200萃取辣椒和辣椒粉中的农药，所获得的结果具有可比较性（平行值）。用快速溶剂萃取仪获得的结果证明含有更多萃取物（rsd）。 致谢 非常感谢瑞士苏黎世Kantonales实验室。 参考文章 [1] 美国环境（2007年7月24日），什么是农药？EPA政府2007年9月15日发表 [2] http://www.epa.gov/pesticides/health/human.htm. [3] 溶剂溶剂萃取E-916操作手册。 更多详细信息，参见应用文章064/2011 064/2009 SpeedExtractor E-916 www.buchi.com 质量在您手中！