水果中维生素检测方案

应 用 应位用 测定维生素含量的新方法 维生素C含量是食品和饮料行业质量控制的一个重要指标。本文阐述了维生素C的安培滴定法。与传统方法相比，它在速度、准确度、灵敏度等方面具有较大的优势。 梅特勒-托利多开发了一种新的自动滴定仪，不但可以采用伏安法的电流法滴定，也提供了相应的计算程序。 抗坏血酸(维生素C)对于人类而言是至关重要的。缺少了将导致坏血病--从前在水手中较为普遍--人们认为它可以防止传染性疾病，甚至癌症[1]。即使后两点未经证实，血液和饮料中维生素C的含量经常出现在指标中，并通过定量分析来控制。 如何测定维生素C含量? 测定维生素C有多种方法，包括采用1，或二氯靛酚(DPI)进行氧化原滴定。一般来说，滴定法是一种快速、、简便、准确的技术。DPI对于抗坏血酸具有很好的选择性，是一种理想的氧化剂。指示等当点可采用电位法、光度、伏 图1：抗坏血酸的氧化 安法的电压法以及这里提到的电流法。抗坏血酸氧化的过程如下所示： 什么是电压法或电流法滴定? 任一滴定反应都需测出与被分析物反应完全消耗的滴定剂的量。 因此准确指示等当点(滴定剂和被分析物摩尔数相等)才能使测定准确。 电压法是在双铂针电极上施加恒定电流1，测定其电位U。DPI和 图2：电压法滴定曲线一例/4] 抗坏血酸的滴定反应中，测量电位是恒定的，直至所有的抗坏血酸被氧化，过量的DPI在电极上被还原，产生一个大的电势突跃。 可采用传统方法如标准法[2]或Tubbs[3]进行结果评估。电流法可替代电压法，它是保持 电压U恒定，测量电流l。根据文献[5]，电位必须保持靠近半波电位p11，，半波电位可用于判断一种物质被氧化或还原的容易程度。它与溶液的酸度有关，如下式所 示： p(25℃)= 0.309+0.059 lg [H*]2+10-5.92 [H*]上式中10-5.92是抗坏血酸的一级离解常数。 在DPl和抗坏血酸的滴定反应中，保持电流l恒定，在等当点之后，电流与过量DPI的量成比例增长，电流法滴定曲线表现为一条折线，即两条直线在等当点相交，对于该种类型滴定曲线梅特勒-托利多已建立了相应的结果评估计算方法。 图3：电流法滴定应用一例[4] 电流法和电压法的比较与电压法滴定相比，电流法滴定有两个显著的优势： -电流法滴定速度较快，因为加入定量滴定剂后，反应平衡时间较短。 -浓度检测下限比电压法滴定更小，因为电流法更灵敏。 结合折线型结果评估计算方法，采用电流法滴定检测了几个系列不同果汁中抗坏血酸的含量(见表1)。 采用较少的样品量和短的测量时间(滴定一次耗时2-3分钟)，测定结果精密度高、重复性好。 仪器要求 梅特勒-托利多通过方法编程可实现样品制备、稀释滴定、结果评估、计算和给出报告等系列工作，即所谓的方法论。不同的功能，如馈液、搅拌、滴定。计算可以自由组合，使样品分析全自动化，将操作者从常规工作中解脱出来。 滴定仪内预置的方法库有助于用户进行常规分析。另外，对于一些特殊的备受关注的领域如饮料行业，又以内存卡软件包的形式提供一些成熟的方法，以进一步促进方法的发展并解决相应的问题。 结束语 测定维生素C的含量，用DPI作滴定剂、电流法测定是一个理想的 表1：不同样品的维生素C测定 Title Met hod ID...............1M071 Title.................. Vitamin C Date/time............... 18-Jul-1996 Sanple Sanple ID............... orange j oi ce Ent rytype.............. Veight Lower li mit [g]...... 5.0 Upper li nit [g]...... 77.0 Mlar mss m............ l176.11 Equi val ent nunber z..... 2 Stir Pr ocedure. Segment ed Pot ential1 Potential 2. No St op for reeval uati on. Yes Condition. . neq=0 Calcul ati on For mila. R-Q*C/m Constant. C-M100/z Deci ml places. 4 Result unit... ng/100g 图4：典型滴定方法应用实例 样品 来源 样品量 维生素C含量 RSD 次数 [g] [mg/100g] 弥猴桃 新鲜切片 2-5 103.79 0.979 4 橙汁 瓶装 5-7 37.16 0.501 3 鳄梨汁 瓶装 5-7 41.51 0.477 4 柠檬汁 鲜榨 4-6 53.00 0.339 6 葡萄汁 瓶装 10 53.06 0.044 3 选择：化学反应选择性高、省时、指示灵敏，方法概念的建立使分析快速、可靠、滴定操作简便。 ( [1] Roempp， Chemie L exikon， Thieme Verlag ) ( 参考文献 ) ( [2] Fundamentals of Titration， METTLER TOLEDO ) ( [3] S. Ebel， E. G laser， R.Kantelberg， B. Reyer， Auswertung digitaler Titrationskurven nach dem Tubbs-Verfahren，Fresenius Z. Anal. Chem， 1982 ( 312)， S. 604607 ) ( [4] Application Brochure 19， De- ter-minations i n B everages， METTLER TOLEDO ) ( [5] Polarographische Analyse； Krju-kowa， Sinjakowa，Arefjewa； VEB Deutscher Verlag fuer Grundstoff- i ndustrie， Leipzig 1964 ) Other books on this subject： ( -Quantitative Analytical Chemistry； J . S . Fritz， G. H . Schenk， Allyn and Bacon，Inc.， Boston 1979 ) ( -The Principals and Applica- tions of Polarography， G. W. C. Milner，Longmans， London ) ( 1962 ) 定用户通讯/第期/