植物油中聚合甘油三酯检测方案(液相色谱柱)

采用 TSKgel G2500HxL色谱柱测定食用植物油中聚合甘油三酯 东曹(上海)生物科技有限公司技术中心 1.前言 针对不断曝光的“地沟油”事件，为保障市场粮油食品质量安全，国家加快推进了新的油脂国家检测标准的制定与实施工作。2011年6月颁布了中华人民共和国国家标准GB/T 26636-2011/ISO 16931：2001一动植物油脂聚合甘油三酯的测定高效空间排阻色谱法(HPSEC)， 该标准已于2011年11月正式施行。这里我们参考该标准方法，采用TSKgel G2500HxL 色谱柱对食用植物油中聚合甘油三酯进行了测定。 2.实验部分 2.1仪器和材料 HLC-8320GPC 型凝胶色谱仪，配备 UV-8320 紫外检测器及 EcoSEC Workstation 工作站(东曹公司，日本)； TSKgel G2500HxL (7.8mmI.D×30cm)(东曹公司，日本)；四氢呋喃(美国天地公司)；无水硫酸钠(国药集团试剂公司)； H-13-2型滤膜(东曹公司，日本)；测试样品：大豆调和油购于上海某超市。 2.2色谱条件 色谱柱： TSKgel G2500HxL (7.8mmI.D.×30cm) 洗脱剂： THF 流速：1.0mL/min 进样体积：：10pL 柱温：35℃ 检测器： RI 2.3样品预处理方法 称取食用植物油样品 50 mg， 加入2 mL THF， 混匀，加入 50mg 无水硫酸钠，放置5min， 用孔径2.5 um 的滤膜过滤后备用。 3.结果与讨论 采用以上色谱条件及样品处理方法，对食用植物油样品进样分析，色谱图见图1。由 图1可见，样品成分中聚合甘油三酯(PTAG)与甘油三酯(TAG)可得到较好分离，分离度 Rs 按标准方法[1]计算，结果为1.1。采用甘油三酯的色谱峰计算柱效，理论塔板数n 为13982， 满足标准规定的理论塔板数不小于6000 的要求。参考国家标准方法计算聚合甘油三酯的结果为 0.63%。 图1.食用植物油分离色谱图 4.结论 实验结果表明，采用以上方法可以满足国家标准方法 GB/T 26636-2011/ISO16931：2001 对食用植物油中聚合甘油三酯的测定要求。 ( 参考文献： ) ( 1. GB/T 26636-2011/ISO 16931：2001一动植物油脂聚合甘油三酯的测定高效空间排阻色谱法(HPSEC) )