奶制品中硝酸盐检测方案

亚硝酸盐可与次级胺(仲胺、叔胺、酰胺及氨基酸)结合形成亚硝胺，在适宜条件下，亚硝酸盐和硝酸盐均可在人体内合成具有强致癌作用的亚硝胺类化合物。6个月以内的婴儿对亚硝酸盐特别敏感，婴儿食用亚硝酸盐或硝酸盐浓度高的食品会引起“高铁血红蛋白症”，症状为缺氧。严重时甚至引起死亡。国家标准GB 5009.33-2010对食品中的亚硝酸盐及硝酸盐的含量进行了严格的规定：检出限分析为0.2mg/kg(亚硝酸盐)、0.4mg/kg(硝酸盐)。因此，准确测定奶制品中的硝酸盐与亚硝酸盐的含量对于控制奶制品的食品卫生安全具有重要意义。 该实验样品前处理方法参照样品前处理方法参照GB 5009.33-2010《食品中亚酸酸盐与硝酸盐的测定》。 实验部分 实验试剂和材料 试剂和材料：超纯水(>18.2MQ·cm)、乙酸(AR)、Na2CO3(GR)、NaHCO3(GR)、 TOYOPAK ODS M柱、TOYOPAK IC-SP M柱、Ag柱、 0.22pm次次性圆盘式过滤器 以上前处理用品为TOSOH公司产品，， ITOYOPAK ODS M柱除去样品中的有机物，TOYOPAK IC-SPM柱为H+型离子交换柱，通过AgNO3后可转换成Ag型，用以除去卤素离子。 提取： 牛奶：称取尔样10g(精确至0.01g)， 置于100ml容量瓶中，加入超纯水80ml，摇匀，超声30min， 加入3%乙酸溶液2ml，4℃放置20min，取出放置室温， 加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。 奶粉：称取尔样2.5g(精确至0.01g)，置于100ml容量瓶中，加入超纯水80ml，摇匀，超声30min，加入3%乙酸溶液2ml，4℃放置20min， 取出放置室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。 注：根据样品中待测物质浓度的不同，可适当调整样品取样量。 将上述清液分别通过0.22pm一次性圆盘式过滤器、TOYOPAKODS M柱，弃去前面3ml(如果CI-含量大于100mg/L，则需要依次通过一次性圆盘式过滤器、TOYOPAK ODS M柱、Ag柱和TOYOPAK IC-SPM柱，弃去前面7ml)，收集后面的洗脱液待测。 仪器型号：IC-2010 色谱柱： TSKgel SuperIC-AZ (4.6mm I.D×15cm) 淋洗液：7.0m MNaHCO3+2.0m M Na2CO3 抑制胶： TSKsuppress IC-A 检测器：电导检测 柱温：40℃ 流速：0.8ml/min 进样体积：30pL 图1 NO2-和NO3标准溶液色谱图 标准曲线及测定结果 标准曲线 移取适量的NO：和NO2标准溶液，加水稀释，配制浓度分别为NO3-10ppm和NO2~0.5ppm的混合标准溶液。标准溶液配好后，通过自动进样器自动稀释后进样，稀释倍数分别为2、5、10、20、50、100，得到标准溶液色谱图，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算线性方程。NO3-和NO2标准的线性方程分别如下： 注： IC-2010自动进样器带有自动稀释功能，稀释倍数分别为2、5、10、20、50、100，可采用自动稀释绘制工作曲线，减少配制不同浓度标准溶液带来的人为误差，减少实验人员工作量。 样品测定 样品处理完后，在相同的色谱条件下，通过自动进样器依次注入离子色谱仪，采集数据，记录色谱图，根据保留时间进行定性。数据采集结束后，通过IC-2010WorkStation 数据处理系统完成样品浓度计算。 结论 采用TOSOH公司样品前处理产品，按照国标GB5009.33-2010《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中规定的样品前处理方法对样品进行处理，满足该国标中对硝酸盐与亚硝酸盐的测定要求。 东曹(上海)生物科技有限公司 地址：上海市徐汇区宜山路1289号B座301室，200233 电话：021-3461-0856 传真：021-3461-0858 E-mail： info@tosoh.com.cn 网址： http：//www.separations.asia.tosohbioscience.com