合成材料中四溴双酚A检测方案

气相色谱质谱联用法检测四溴双酚A 摘要： 塑料等电子电器样品经甲苯索氏提取、硅胶柱净化、浓缩定容后，用气相色谱质谱联用法对其中的四溴双酚A进行定性和定量分析。 关键词：塑料等电子电器样品 索氏提取气相色谱质谱联用法四溴双酚A 前言 四溴双酚A(TBBPA)是一种常用的溴系阻燃剂，广泛用于合成材料的阻燃，因其毒性较低，与基材相溶性好而得到广泛的应用。TBBPA可以作为添加型阻燃剂主要用于ABS、HIPS及不饱和聚氧脂等材料的阻燃；也可以作为反应型阻燃剂，四溴双酚A大量用于生产溴代环氧脂中间体、溴代聚碳酸脂。无论是反应型还是添加型，四溴双酚A都会释放到环境中。 随着国际环保立法日趋严格，人们越来越关注溴系阻燃剂对环境和人体的危害。欧洲一些国家的相关法律法规和各大公司的环境管理物质清单里，均对溴系阻燃剂作出了严格的管控要求。比如，在挪威要求禁止在消费产品中使用某些有害物质的禁令(PoHS禁令)中就提出了四溴双酚A 的含量不得大于1%。该规定已于2008年1月生效，涵盖绝大部分消费品(除了电子电器产品外，还包括衣服、建筑、玩具等)。 本文利用岛津公司的 GCMS-QP2010 SE 对电子电器样品中的四溴双酚A进行分析，线性、重现性好。 实验部分 1.1仪器 日本岛津 GCMS-QP2010 SE 气相色谱-质谱联用仪 1.2色谱条件 色谱柱： MXT-1 15mx 0.28mm x0.1um 进样口温度：280℃ 色谱柱温度：100℃(1min)20℃/min240℃(3min)30℃/min 300℃(5min) 恒线速度：66 cm/sec 进样方式：分流进样， 分流比：20：1 进样量： 1uL 离子源温度：230℃ 色谱-质谱接口温度：290℃ 采用 SCAN 全扫描模式进行定性分析，SIM 选择离子模式进行定量分析，选择离子见表1。 表1 四溴双酚A选择离子表 化合物名称 定量离子 参考离子 四溴双酚A(TBBPA) 529 527、544、293 2 样品的制备 3 结果与讨论 3.1 四溴双酚A色谱图 图1 四溴双酚A标液TIC图 3.2标准曲线 配制四溴双酚A浓度分别为20、40、100、250ug/mL 的标准溶液，1uL 进样， SIM 方式采集，得到标准工作曲线如下图3所示，相关系数为 0.99984。 图3四溴双酚A标准曲线 3.3重现性测试 取浓度为 20ug/mL 四溴双酚A 的标准溶液进行重现性测试，结果见表2、表3。 表2.四溴双酚A峰面积重现性(n=6) 化合物名称 1 2 3 4 5 6 RSD (%) 四溴双酚A 32，929 30，990 32，315 33，356 32，636 31，633 2.69 表3.四溴双酚A保留时间重现性(n=6) 化合物名称 1 2 3 4 5 6 RSD(%) 四溴双酚A 9.372 9.372 9.371 9.369 9.369 9.369 0.02 3.4样品测试结果 取1pL样品溶液进样，得到样品的色谱图及测定结果如下： 图3.电线外皮样品 TIC图 表4.电线外皮样品结果 化合物名称 保留时间(min) 定量离子 含量(mg/Kg) 四溴双酚A 9.369 529 630.2 3.5讨论 采用岛津公司 GCMS-QP2010 SE 气相质谱联用仪，对塑料电子电器产品中的四溴双酚A进行了分析，结果表明线性关系及重现性良好，定量准确，完全能满足企业日常定性定量分析的要求。