铅对人体有害,在食品中的容许含量越来越低。采用原子吸收的石墨炉原子化法,可高灵敏度地检测铅的含量。此次牛奶中的铅分析,以及从日本药典第13次修改开始新规定的精制白糖中的铅分析,采用了石墨炉原子化法进行测定。
GFAAS 测定牛奶及白糖中的 Pb 铅对人体有害,在食品中的容许含量越来越低。采用原子吸收的石墨炉原子化法,可高灵敏度地检测铅的含量。此次牛奶中的 牛奶中的Pb分析 牛奶中的 Pb 分析,9一般采用加酸等后进行加热分解,以火焰法或石墨炉原子化法进行测定,但存在前处理时间长等缺点。在以石墨炉原子化法进行的直接分析中,为了有效地进行富含在牛奶中的有机物的分解,尝试了在灰化中通入氧的方法,但推测使用这一方法时,氧将加剧石墨管的劣化。但通过此次测定得知,采用石墨炉原子化法时,如果使用平台管,在不添加氧或空气的情况下也可高精度地进行测定。 实验结果表明在市售的牛奶中,几乎不含Pb,所以在其中添加了已知量的 Pb 后进行了测定。图1表示测定结果。获得了几乎与添加量相等的值,可知使用工作曲线法即可准确地进行测定。 精制白糖中的Pb分析 从日本药典第13次修改开始,在精制白糖中的纯度试验中,加入了采用石墨炉原子化法测定铅的内容。此次,按照药典的规定,以表1所示的步骤进行前处理,使用自动进样器进行用于标准添加法的样品配制并进行了测定。表2表示测定条件,图2表示测定结果。在样品白糖中未测出铅,但在工作曲线中,清楚地检测出 1ppb的铅,因此可知,在白糖中,可以检测到 0.5ppm 以下(在处理过的溶液中为 5ppb以下)的含量。 铅分析,以及从日本药典第13次修改开始新规定的精制白糖中的铅分析,采用了石墨炉原子化法进行测定。 图1牛奶中 Pb 的峰轮廓图和工作曲线 主要测定条件: 波长:283.3nm,狭缝:0.5nm进样量:10pL+2uL (Pd:100ppm) 表1精制白糖中 Pb 的前处理法 表2 主要的测定条件 温度程序 图2精制白糖中 Pb的测定结果 温度时间 加热灵敏度气体内部气进样前一阶 (℃)(sec) 方式 种类流量 段(sec) 1 110 30 Ramp Regular Gas#1 0.20 Off 0 2 250 10 Ramp Regular Gas #1 0.20 Off 0 3 600 20 Ramp Regular Gas #1 1.00 Off 0 4 600 20 Step Regular Gas#1 1.00 Off 0 5 600 5 Step High Gas#1 0.00 Off 0 6 2100 3 Step High Gas#1 0.00 On 2 7 2600 2 Step Regular Gas #1 1.00 Off 0 进样量:20uL 注:数据出自日本 CSC
![](https://img1.17img.cn/17img/images/202211/pic/3f5f068a-f946-40d6-b6e6-1275db28831d.jpg)
还剩1页未读,是否继续阅读?
岛津企业管理(中国)有限公司为您提供《牛奶中铅检测方案 》,该方案主要用于液体乳中重金属检测,参考标准--,《牛奶中铅检测方案 》用到的仪器有