柴油检测

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

实验室分析脂肪酸甲酯含量方法有很多，最常用的是气相色谱法和红外光谱法。气相色谱法灵敏度高，重复性好，但柴油燃料中含有沸点高、相对分子质量大、不易挥发的组分，容易产生拖尾或残留。因此，国家标准和行业标准均采用红外光谱仪分析柴油燃料中脂肪酸甲酯的含量

自动电位滴定仪测定生物柴油的酸值 使用日本京都电子公司(KEM)-自动电位滴定仪(AT-510),测定生物柴油酸值的应用资料。

全二维气相色谱飞行时间质谱仪应用于柴油、催化柴油和蜡油分析，显示了全二维气质仪强大的峰容量信息以及分离功能，具有其他仪器无法替代的优势。

EPA 8015C 是一套用于确定各种无卤挥发性有机化合物、半挥发性有机化合物和石油烃的浓度的气相色谱法。在这份应用报告中，我们采用Clarus® 690 GC 分析石油烃，特别是柴油类有机物（DRO）。Clarus 690 GC 采用宽量程氢火焰离子化检测器（WR-FID），WR-FID 所具有的大动态范围能够在单次色谱运行过程中检测高浓度和低浓度的分析物。TotalChrom® 色谱数据系统（CDS）软件将计算nC10 和nC28 之间的峰面积，从而准确地量化每个样品当中的DRO 浓度。宽量程FID 能够更灵敏地检测分析物，广泛地满足报告限度要求。

■ 单内标校正，极大的简化了定量分析，无基体影响； ■ 对于任何基体的样品可单独进行校准和定量分析； ■ 多元素实时分析，可进行痕量和超痕量分析； ■ 不受样品的类型和不同应用需求影响； ■ 独特的液体或固体样品的微量分析，分析所需样品量小； ■ 优秀的检出限水平； ■ 出色的动态线性范围； ■ 无需任何化学前处理，无记忆效应； ■ 非破坏性分析，运行成本低廉。

生物柴油(FAME) 正越来越多地运用到柴油燃料的配方中，然而对于某些发动机应用，即使存在少量的生物柴油也是不行的。例如，将航空燃油和后备发电机中的生物柴油用于核电站中可能导致重大事故。同样，专用于海洋游艇的柴油燃料中如果存在痕量的生物柴油也是有问题的。例如，老式的水运船只使用的发动机通常含有与生物柴油化学不相容的弹性垫圈。此外，船的发动机燃烧室或燃料供给系统不是为使用生物柴油而设计的。 这些发动机大部分可以耐受痕量生物柴油(< 0.1%)，而随着生物柴油浓度的增加，潜在故障的风险也相应增加。因为炼油厂为多种应用配制燃料，所以受到有意提高生物柴油含量的燃料（例如用于汽车和卡车发动机的燃料）污染的可能性是真实存在的。例如，机动车柴油燃料常常含有5–7% 的生物柴油，存在污染物或无意中将这种燃料同专为船用发动机设计的燃料混合都极具危害。 本应用简报讨论了一家英国主要炼油厂通过使用配备有安捷伦专利DialPath 采样技术和生物柴油测量方法的Agilent 4500 系列FTIR，确保了用于船只的燃料中的生物柴油含量符合BS ISO 8217 标准及炼油厂自身的技术要求标准。安捷伦生物柴油测量方法可替代测量柴油燃料中生物柴油的常规FTIR 方法IP 579/BSI 2000:579，安捷伦的这一方法对于低含量生物柴油的测量更简单、更快捷、更准确。

本文基于赛默飞Ultimate 3000 液相色谱平台针对柴油样本中PAHs 建立了标准检测方法。PAHs 在其适宜的浓度范围内线性关系良好（环己烷：0.0998-5.4019 g/100mL，相关系数>0.9999989；邻二甲苯（代表单环）：0.0582-4.0505 g/100mL，相关系数>0.9999999；1- 甲基萘（代 表双环）：0.0242-3.9954，相关系数> 0.9999998；菲（三环级以上）：0.0107- 0.4030，相关系数> 0.9999609），五次SPS 连续进样峰面积重现性RSD0.14%~0.59% 满足规定的检测要求，运用本方法对柴油样本中PAHs 检测具有指导意义。

柴油里面有水，如果只是一点点，可以发动的，没多大影响；如果进水比较多则不行，影响怠速平稳，加速能力，主要是烧发动机，所以需要检测水分的含量高是否超标，并规定水含量不大于0.03%。

利用配备火焰光度检测器 (FPD) 和火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent 8890 气相色谱系统分析柴油和残留燃油 (RFO) 中烃类与含硫化合物的含量。使用安捷伦微板流路控制技术中心切割 (Deans Switch) 执行多维中心切割气相色谱分析，将样品区从非极性第一维色谱柱切至中等极性第二维色谱柱，以帮助分离含硫化合物（主要是烷基化二苯并噻吩）。中等极性柱有助于减少使用 FPD 检测时的分析物淬灭。使用 FPD Plus 时，4,6-二甲基二苯并噻吩的校准曲线在 1–100 ppm 的两个数量级范围内表现出优异的线性。利用称为“气路切换模块 (PSD)”的电子气路控制 (EPC) 来控制 Deans Switch 的流量。PSD 还为系统提供了增强的反吹功能。

生物柴油又名脂肪酸甲酯(FAME)是以各种油脂（植物油，动物油脂，餐饮废油等）为原料，经过一系列加工处理而生产的一种液体燃料，主要由C16-C18脂肪酸组成。生物柴油是典型的“绿色能源”，具有环保性好、燃料性好等优势，同时原料来源广泛、可再生。生物柴油的应用非常广泛，可直接用作车用优质柴油，即100%生物柴油（B100），也可与石油柴油调配使用。同时可用作车用燃料润滑添加剂，能改善低硫柴油的润滑性，也常作为优质溶剂油，用于工业清洗，脱漆等。另外生物柴油也可代替脂肪酸用于生产精细油脂化学品。因此，国内外对生物柴油的关注与日俱增。Nicolet Summit凭借其卓越的性能，良好的数据重复性和准确性，以及其坚固可靠，维护成本低等优势，非常适合用于生物柴油QA/QC实验室。

1. 操作简单：无需专业人员即可完成硫含量分析工作 2. 符合标准：分析方法和精度符合《ASTM D7039汽油和柴油中硫含量测定法 单波长X射线荧光光谱仪法》 3. 检测速度快：样品准备时间1分钟以内，仪器分析时间3分钟以内 4. 便携性：车载移动检测，内置锂电池，无需气体和溶剂等辅助设备

Fuel atomization and dispersion phenomena depend heavily on the ambient pressure and temperature. So in this work, to study diesel sprays, an electrically heated, constant volume, pressurized vessel was designed and manufactured. The controlling electronics and software were developed and tested to ensure safe and precise operation. A commercial six-hole automotive Diesel injector was used. Spray tip penetration and cone angle have extensively been used to qualify fuel dispersion and these parameters were quantified in this work using a high speed shadowgraph technique. It was observed that the temporal spray tip-penetration did not follow a time-square-root law.

本文采用 Agilent 4100 MP-AES 微波等离子体原子发射光谱仪对柴油和生物柴油样品中硅的分析方法进行了相关研究。仪器采用磁场耦合聚集微波能量，并激发氮气形成强健稳定的等离子体。氮气发生器作为连续工作气体供应，无需附加其他气源。从而显著降低了操作成本。

Thermo Scienti?c的ISQ气质联用仪配合TRACE 1300系列的FID检测器，在分析柴油中的中间馏分时，结果准确，重现性良好。在分析饱和烃时，重现性误差小于0.1%，芳烃分析重现性误差小于0.4%，完全优于SH/T 0606中对于误差1.2%的要求。

发动机油无论运行环境还是自身构造与其他润滑设备相比更加复杂，因此发动机的维护、维修成本所占比例也更高。提高发动机的可靠性，降低发动机的故障率是广大发动机生产制造商和终端用户迫切需要解决的问题。根据我们对广大发动机制造商和使用者的调查发现，机油的总碱值、粘度、燃油稀释、烟炱、水分、氧化值最能反应机油的状态。斯派超科技公司研发的适用于现场机油检测的手持式设备：

欧盟标准 EN 14105:2011-07 是利用气相色谱定量分析生物柴油中的游离甘油、残留甘油单酯、甘油二酯及甘油三酯杂质的标准方法1。该方法规定使用“柱头进样器或同类装置”作为样品引入装置。冷柱头 (COC) 进样口似乎是一个理想选择，尤其是在甘油三酯分析中，该装置具有较高的定量准确度和精度，而且质量歧视效应极低。然而，对于这类应用，COC 存在一些缺陷。由于制备好的样品中生物柴油浓度相当高，它妨碍了甘油等早洗脱化合物的溶剂聚焦，由此导致谱带展宽以及相对于外部校准标样的保留时间位移。更棘手的问题在于使用金属保留间隙柱时，方法的耐用性较差。向保留间隙柱反复进样会导致方法控制指标在数次进样之后就不再满足要求。作为一种替代方法，本研究考察了程序升温分流/不分流 (TPSS) 进样口与 COC的性能等效性。结果表明，TPSS 在浓度测定中的性能与 COC 进样口几乎没有差别。此外，TPSS 不会出现性能控制失败的情况，而且能为早洗脱峰提供溶剂聚焦，因此耐用性远优于 COC 进样口。

Biodiesel is usually an effective blending component for petroleum-based diesel fuel. However, biodiesel-mixed diesel fuel can be a problem in engines designed for only petroleum-based diesel. Also, blended biodiesel can promote biological growth and increase instability of the diesel fuel resulting from the buildup of oxidation products. Thus, biodiesel-blended diesel fuel can cause issues in stationary standby diesel engines, such as those used in nuclear plants. The ASTM D7806-12 test method was developed for the determination of biodiesel (FAME) content in diesel fuel oils in the concentration range from 1 to 30% by volume. In this application note, we demonstrate the applicability of any of the three Agilent FTIR spectrometers (4500, 5500, and Cary 630) to this method. The Agilent systems can be used for: ? Quality control in the production and distribution of diesel fuel and biodiesel blends containing FAME ? Routine checks of incoming blended diesel fuels from a distributor The Agilent FTIR spectrometers demonstrated excellent repeatability (X ± 0.02%), better than X ± 0.3% as defined in the ASTM D7806-12 method, where X is the biodiesel concentration. Whether the biodiesel content of a blended fuel needs to be tested in the lab or in the field, the three Agilent spectrometers provide an easy, accurate, and portable means for measurement. This gives analysts the flexibility to choose the best instrument based on their routine analysis requirements.

采用配备有新型高温火焰光度检测器(FPD) 的Agilent 7890B 系列气相色谱仪测定如循环油和催化裂化器原料等重质燃油和原油中苯并噻吩类化合物的硫化物分布。采用微板流路控制技术(CFT) Deans Switch 配置将HP-1 柱上分离的目标组分切到中等极性的 DB-17HT 柱上，将淬灭降到最低并提高硫化物的分离度。对轻质循环油(LCO) 和其它原油中的许多烷基二苯并噻吩类化合物进行了鉴定。

柴油或民用柴油燃料中（以下统称柴油燃料）脂肪酸甲酯的存在，是生物柴油混合的重要标志。由于需要注册登记脂肪酸甲酯对发动机和燃料系统的影响，所以柴油燃料中脂肪酸甲酯含量的控制是一项非常重要的任务。EN 14078:2014.是为了控制其符合性的一种最准确、快速和简单的方法。 LUMEX公司使用FT-08红外光谱仪和其强大的光谱软件包可以 为EN 14078:2014方法提供友好的分析解决方案。FT-08红外光谱 仪也可以满足ASTM D7371-14等方法中脂肪酸甲酯的测定。本法的优势：1.与其它红外技术相比，更高的分析精度和灵敏度；2.更简单的校准程序；3.样品分析仅需要1分钟（不包含样品预处理）；4.使用更方便。

本文基于赛默飞Ultimate 3000 液相色谱平台针对柴油样本中PAHs 建立了标准检测方法。PAHs 在其适宜的浓度范围内线性关系良好（环己烷：0.0998-5.4019 g/100mL，相关系数>0.9999989；邻二甲苯（代表单环）：0.0582-4.0505 g/100mL，相关系数>0.9999999；1- 甲基萘（代表双环）：0.0242-3.9954，相关系数> 0.9999998；菲（三环级以上）：0.0107- 0.4030，相关系数> 0.9999609），五次SPS 连续进样峰面积重现性RSD0.14%~0.59% 满足规定的检测要求，运用本方法对柴油样本中PAHs 检测具有指导意义。

安东帕数字密度计可以满足生物柴油整个生产过程（从原材料监控到最终产品质控）中的多种多样的应用。 生物柴油 – 一种可再生的能源 生物柴油是一种可再生燃料，由动植物中的脂肪或油制成。纯的生物柴油，又叫脂肪酸甲酯（FAME），纯度表示为B100。 生物柴油可以与石化柴油按任一比例互溶，既可以作为添加剂加到车用柴油中（例如，B7表示含有7%的生物柴油），又可以用作加热燃料[1]。

生物柴油(FAME) 正越来越多地运用到柴油燃料的配方中，然而对于某些发动机应用，即使存在少量的生物柴油也是不行的。例如，将航空燃油和后备发电机中的生物柴油用于核电站中可能导致重大事故。同样，专用于海洋游艇的柴油燃料中如果存在痕量的生物柴油也是有问题的。例如，老式的水运船只使用的发动机通常含有与生物柴油化学不相容的弹性垫圈。此外，船的发动机燃烧室或燃料供给系统不是为使用生物柴油而设计的。 这些发动机大部分可以耐受痕量生物柴油(< 0.1%)，而随着生物柴油浓度的增加，潜在故障的风险也相应增加。因为炼油厂为多种应用配制燃料，所以受到有意提高生物柴油含量的燃料（例如用于汽车和卡车发动机的燃料）污染的可能性是真实存在的。例如，机动车柴油燃料常常含有5–7% 的生物柴油，存在污染物或无意中将这种燃料同专为船用发动机设计的燃料混合都极具危害。 本应用简报讨论了一家英国主要炼油厂通过使用配备有安捷伦专利DialPath 采样技术和生物柴油测量方法的Agilent 4500 系列FTIR，确保了用于船只的燃料中的生物柴油含量符合BS ISO 8217 标准及炼油厂自身的技术要求标准。安捷伦生物柴油测量方法可替代测量柴油燃料中生物柴油的常规FTIR 方法IP 579/BSI 2000:579，安捷伦的这一方法对于低含量生物柴油的测量更简单、更快捷、更准确。

柴油凝点的测定按GB/T 510－1983（1991）《石油产品凝点测定法》进行。适用于测定深色石油产品及润滑油的凝点。而SH113E1全自动凝点测定仪是以国家标准国家标准GB/T510《石油产品凝点测定法》依据，

实验步骤 1、实验仪器 1、SH0248B全自动冷滤点测定仪（山东盛泰仪器有限公司生产）； 2、冷滤点抽滤器 3、冷滤点专用试管

柴油燃料的性能主要取决于它的自燃性，这个参数就是十六烷值。十六烷值表示十六烷和1-甲基萘混合物中十六烷（正十六烷）的百分含量。通常，为了使发动机发挥最优的性能并获得最长的寿命，柴油中的芳香族化合物应尽可能地少。为了分析柴油燃料和沸点150ºC到400ºC的石油馏出物中的非芳香烃和芳香烃，所遵循的IP方法（391/07）采用了配备示差折光检测器的HPLC法。采用对非芳香烃几乎无亲和力但对芳香烃选择性强的色谱柱和正相HPLC法分离这两类化合物（非芳香烃和芳香烃）。近年来随着生物柴油产量的提高，对矿物柴油和矿物柴油/生物柴油混合物的分析需求也日益迫切。在修订的IP391/07 方法中，生物柴油中的脂肪酸甲酯（FAME）必须在四环芳烃标记物[艹屈]的峰后流出，这可以保证FAME不干扰测定，从而改善大分子PAH分析的准确度。采用示差折光检测器是由于它对非芳香烃和芳香烃均有响应。

结果讨论 (1）本次试验的所川试样的闪点为91℃，一次试验时本组将温度继续升高，在94℃时试样液面i燃烧，说明此时达到了燃点。 2〉川开口杯法试验所需时间比闭口杯快，所以在试验时一定要注意观察温度计，适时的扫火，否则会错过闪火而直接观察到燃火的现象。 (3）本次实验温度控制特别重要，否则可能造成在每隔2℃扫火一次的情况下，观察不到闪火现象。

柴油燃料的性能主要取决于它的自燃性，这个参数就是十六烷值。十六烷值表示十六烷和1-甲基萘混合物中十六烷（正十六烷）的百分含量。通常，为了使发动机发挥最优的性能并获得最长的寿命，柴油中的芳香族化合物应尽可能地少。为了分析柴油燃料和沸点150ºC到400ºC的石油馏出物中的非芳香烃和芳香烃，所遵循的IP方法（391/07）采用了配备示差折光检测器的HPLC法。采用对非芳香烃几乎无亲和力但对芳香烃选择性强的色谱柱和正相HPLC法分离这两类化合物（非芳香烃和芳香烃）。近年来随着生物柴油产量的提高，对矿物柴油和矿物柴油/生物柴油混合物的分析需求也日益迫切。在修订的IP391/07 方法中，生物柴油中的脂肪酸甲酯（FAME）必须在四环芳烃标记物[艹屈]的峰后流出，这可以保证FAME不干扰测定，从而改善大分子PAH分析的准确度。采用示差折光检测器是由于它对非芳香烃和芳香烃均有响应。

石脑油和成品油中的汞含量范围很宽，小到0.1ppb，大到几十个ppm。目前可以用ASTM D7622-10（2015）、燃烧法和塞曼扣背景的冷原子吸收法测定原油中总汞的标准试验方法，在5 ppb以上范围内测定原油和石油产品中的汞。而对于5 ppb以下的石脑油和轻质石油产品（凝析油、汽油和柴油）中汞的测定是炼油和石化工业的一个重要问题。复杂的有机基质阻碍了汞的常规定量分析。 在汞浓度在1-5 ppb（g/kg）以上时，不需要任何样品制备和汞在吸附剂上的富集，可以直接进行分析。50-200μL的样品足可以在5 ppb到100 ppm的范围内进行准确测定，分析过程仅需要1-2分钟。 如果汞浓度低于1 - 5 ppb，则需要预浓缩步骤。从1-5mL的样品中用一种特殊的固体吸附剂对汞进行富集，可以将检测限降至0.02 ppb，分析过程仅需要5-6分钟。 1.简单的测量步骤和友好的用户界面 2.在汞浓度超过1～5 ppb的情况下，不需要样品制备。 3.在亚ppb水平的汞测定需要对1 ppm的样品中进行预浓缩。 4.非常快速的分析，仅需1-5分钟。 5.宽泛的动态测量范围，无“记忆效应”。 6.任何组成的标样都可用于校准和验证。 7.校准系数具有长期稳定性（可以一个月不进行校准）。 8.通过用户友好的计算机接口可视化样品中汞的释放。 9.不需要装有压缩氧气或其他载气的钢瓶。 10.运行成本低。

本应用纪要介绍了一种分离多类别甘油酯的色谱分离方法，该方法采用ACQUITY UPLC和Xevo G2 QTof，在15 min内即可完成分析。