Thermo Scienti?c的ISQ气质联用仪配合TRACE 1300系列的FID检测器,在分析柴油中的中间馏分时,结果准确,重现性良好。在分析饱和烃时,重现性误差小于0.1%,芳烃分析重现性误差小于0.4%,完全优于SH/T 0606中对于误差1.2%的要求。
2 引言 柴油是石油提炼后的一种油质的产物,它由不同的碳氢化合物混合组成,广泛用于大型车辆、船舰、发电机等。柴油的组成决定其性质和性能,而随着我国对于环保越来越重视,对于清洁燃料提出了对芳烃和多环芳烃的控制。因此,对于柴油中的烃类组成的分析,是柴油分析必不可少的分析项目。目前国内外关于柴油的烃类组分的方法主要有以下几种: ASTM D2425、SH/T0606中间馏分烃类组成测定法(质谱法) ASTM D5186柴油和航空燃料油芳烃和多环芳烃含量测定法(超临界流体色谱法) ASTM D6591、SH/T 0806、EN 12916 中间馏分芳烃的测定示差折光检测器高效液相色谱法 本实验采用Thermo Scientific ISQ质谱,依据SH/T0606方法,采用石科院的柴油烃类组成分析软件,分析柴油中的烃类、多环芳烃组成,结果准确,重现性完全满足并且优于标准方法要求。 仪器与试剂 Thermo Scientific ISQ质谱仪,气相为Thermo Trace1310配备了SSL(毛细柱进样口)和FID检测器; 进样口转换接头 cat.# 27185(RESTEK) 柴油标准品、固相萃取柱以及柴油烃类组成分析软件购买自中国石化科学研究院。 色谱条件 表1.典型仪器分析条件 检测器 火焰离子化检测器 质谱 色谱柱: TG-5MS 色谱柱长 30m 色谱柱内径 0.25mm 色谱柱膜厚 0.25 um 温度: 进样口 300℃ 检测器(FID) 350℃ 检测器(MS)-传输线 290℃ 检测器(MS)-离子源 300℃ 柱温 60℃(2min) -40℃/min-300℃(5min) 载气: 氦气 流速 恒流1.5mL/min 分流比: 30:1 进样量 1.0uL 溶剂延迟: 2min 扫描模式: Fullscan 50-300 色谱条件:色谱柱:TG-5MS 30mx0.25mm×0.25 um 2根;柱温:恒温60℃(2min ) -40C/min-300℃(5 min);进样口温度:300℃;载气:氦气( 99.999%),恒流模式,1.5mL/min;分流比:1:30;进样量:1pL; 质谱条件:传输线温度:290℃,离子源温度:300℃;溶剂延迟时间:2min,扫描模式: Full scan50-300 FID条件:FID 温度:350℃; Air: 350 mL/min;H2:35mL/min;nmakeup-N2:40mL/min 1.在固相萃取柱中加入0.5mL正戊烷。 2.待正戊烷被固定相完全吸附后,用0.25mL注射器吸取约0.1mL试样滴入固相萃取柱中的筛板上。 3.在固相萃取柱的样品出口下端放置一25mL锥形瓶,依次用2mL正戊烷和0.5mL二氯甲烷与乙醇体积比为5:1的混合溶液冲洗固定相,洗脱出其中吸附的饱和烃馏分,饱和烃馏分的洗脱液收集于此25mL锥形瓶中。待所加入的0.5mL二氯甲烷与乙醇体积比为5:1的混合溶液刚刚完全进入固定相时,更换另另25mL锥形瓶,再用2mL二氯甲烷与乙醇体积比为5:1的混合溶液冲洗固定相,洗脱出所吸附的芳烃馏分,芳烃组分洗脱液收集于此25mL锥形瓶中。洗脱速度控制在约为2mL/min。 4.用移液管分别向接收有饱和烃和芳烃冲洗液的25mL锥形瓶中准确加入1.00mL内标溶液,摇匀。 内标溶液的制备方法:称取约0.1g内标物(色谱纯的正三十烷或正三十二烷)溶解在150mL正己烷中。 分析结果与谱图 标准溶液分析结果 根据石科院分析要求,本实验需要一针进样,将样品分入两个检测器,FID和MS,因此需要采用转换接头。将原SSL进样口色谱柱连接接头更换为Restek PN27185,可以同时连接两根色谱柱,一根连接到FID检测器,一根连接到MS, 如下图所示: 图1色谱连接流路图 将色谱柱连接好后,取前处理得到的烃类样品进样,按照色谱条件测定,结果如下: 图2烃类质谱端谱图 mmel1 05 图3烃类FID端色谱图 将前处理得到的芳烃烃类样品,进样谱图如下: 图4芳烃类质谱端谱图 依照SH/T 0606方法将前处理得到的样品,连续进样4针,采用石科院软件进行数据处理得到结果如表2所示: 表2.柴油中间馏分重现性数据 序号 1 2 3 4 饱和烃(%) 77.7 77.6 77.7 77.7 芳烃(%) 22.3 22.4 22.3 22.3 多环芳烃(%) 9.1 9.2 9.2 9.2 根据SH/T 0606方法要求,饱和烃和芳烃馏分两次色谱分析测定结果之差应小于1.2%。采用Thermo的ISQ连续4针进样,分析结果误差饱和烃小于0.1%,芳烃小于0.4%, 完全优于标准方法要求。 Thermo Scientific的ISQ气质联用仪配合TRACE 1300系列的FID检测器,在分析柴油中的中间馏分时,结果准确,重现性良好。在分析饱和烃时,重现性误差小于0.1%,芳烃分析重现性误差小于0.4%,完全优于SH/T0606中对于误差1.2%的要求。 ( [1] SH/T0606-2005 中间馏分烃类组成测定方法 (质谱法). ) 免费服务热线:8008105118 ThermoFisher S CIENTIFIC ThermoFisherS CIENTIFIC 支持手机用户) 柴油是石油提炼后的一种油质的产物,它由不同的碳氢化合物混合组成,广泛用于大型车辆、船舰、发电机等。柴油的组成决定其性质和性能,而随着我国对于环保越来越重视,对于清洁燃料提出了对芳烃和多环芳烃的控制。因此,对于柴油中的烃类组成的分析,是柴油分析必不可少的分析项目。目前国内外关于柴油的烃类组分的方法主要有以下几种:(1)ASTM D2425、SH/T 0606 中间馏分烃类组成测定法(质谱法)(2)ASTM D5186 柴油和航空燃料油芳烃和多环芳烃含量测定法(超临界流体色谱法)(3)ASTM D6591、SH/T 0806、EN 12916 中间馏分芳烃的测定示差折光检测器高效液相色谱法本实验采用Thermo Scientific ISQ质谱,依据SH/T0606方法,采用石科院的柴油烃类组成分析软件,分析柴油中的烃类、多环芳烃组成,结果准确,重现性完全满足并且优于标准方法要求。
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赛默飞色谱与质谱为您提供《柴油中烃类组成检测方案(气质联用仪)》,该方案主要用于柴油中组成分析检测,参考标准--,《柴油中烃类组成检测方案(气质联用仪)》用到的仪器有赛默飞ISQ™ 7000单四极杆GC-MS、赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪